Question

實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：
①配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混和酸，加入反應器中．
②向室溫下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混和均勻．
③在50-60℃下發(fā)生反應，直至反應結束．
④除去混和酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌．
⑤將用無水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯．
填寫下列空白：
（1）配制一定比例濃硫酸與濃硝酸混和酸時，操作注意事項是：

 

．
（2）步驟③中，為了使反應在50-60℃下進行，常用的方法是

 

．
（3）步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是

 

．
（4）步驟④中粗產(chǎn)品用5%NaOH溶液洗滌的目的是

 

．
（5）純硝基苯是無色，密度比水

 

（填“小“或“大“），具有

 

氣味的油狀液體．

Answer 1

考點：苯的性質,制備實驗方案的設計

專題：實驗題,有機化合物的獲得與應用

分析：（1）濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸應將濃硫酸中注入濃硝酸中，及時攪拌、冷卻，防止濺出傷人；
（2）由于控制溫度50-60℃，應采取50～60℃水浴加熱；
（3）分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗；
（4）反應得到粗產(chǎn)品中有殘留的硝酸及硫酸，需要除去；
（5）硝基苯的密度比水大，具有苦杏仁味．

解答： 解：（1）濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸操作注意事項是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻，
故答案為：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻；
（2）由于控制溫度50-60℃，應采取50～60℃水浴加熱，
故答案為：采取50～60℃水浴加熱；
（3）硝基苯是油狀液體，與水不互溶，分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
（4）反應得到粗產(chǎn)品中有殘留的硝酸及硫酸，用氫氧化鈉溶液洗滌除去粗產(chǎn)品中殘留的酸，
故答案為：除去粗產(chǎn)品中殘留的酸；
（5）硝基苯的密度比水大，具有苦杏仁味，
故答案為：大；苦杏仁．

點評：本題考查有機實驗，涉及硝基苯的制取，側重對基本操作的考查，比較基礎．