Question

苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：

已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76．5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列問(wèn)題：

（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是 。

（2）將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是 ；儀器c的名稱是 ，其作用是 。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是 (填標(biāo)號(hào))。

A．分液漏斗 B．漏斗 C．燒杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒

（3）提純粗苯乙酸的方法是 ，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是 。

（4）用CuCl2? 2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是 。

（5）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30min，過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是 。

 

Answer 1

（1）先加水，再加濃硫酸；（2）滴加苯乙腈（1分） 球形冷凝管（1分） 回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝；便于苯乙酸析出； BCE；（3）重結(jié)晶； 95%；（4）取少量洗滌液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、無(wú)白色混濁出現(xiàn)；（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)．

【解析】

試題分析：⑴蒸餾水與濃硫酸混合應(yīng)先加水、再加入濃硫酸，防止暴沸。⑵儀器b為分液漏斗，通過(guò)分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；儀器c為球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用(使氣化的反應(yīng)液冷凝)；反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，便于苯乙酸(微溶于冷水)結(jié)晶析出，通過(guò)過(guò)濾能從混合液中分離出苯乙酸粗品，過(guò)濾所用的儀器主要有漏斗、玻璃棒、燒杯等。⑶將粗苯乙酸晶體重新在熱水中溶解，然后再降溫結(jié)晶過(guò)濾(重結(jié)晶)可得較純凈的苯乙酸晶體；根據(jù)“1～1”關(guān)系式，可計(jì)算苯乙酸的產(chǎn)率=。⑷在制備Cu(OH)2沉淀的同時(shí)還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。⑸根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。

考點(diǎn)：有機(jī)物制備