20.硫酸四氨合銅晶體([Cu(NH
3)
4]SO
4•H
2O)常用作殺蟲劑、媒染劑,在堿性鍍銅中也常用作電鍍液的主要成分,在工業(yè)上用途廣泛.常溫下該物質在空氣中易與水和二氧化碳反應,生成銅的堿式鹽,使晶體變成綠色的粉末.下面為硫酸四氨合銅晶體的制備以及NH
3和SO
42-質量百分數(shù)的測定實驗.
步驟一:硫酸四銨合銅晶體的制備
發(fā)生反應為:CuSO
4+4NH
3•H
2O═[Cu(NH
3)
4]SO
4•H
2O+3H
2O.現(xiàn)取10g CuSO
4•5H
2O溶于14mL水中,加入20mL濃氨水,沿燒杯壁慢慢滴加95%的乙醇.靜置析出晶體后,減壓過濾,晶體用乙醇與濃氨水的混合液洗滌,再用乙醇與乙醚的混合液淋洗,然后將其在60℃左右小心烘干.
步驟二:NH
3的質量百分數(shù)的測定(裝置如圖1所示)
稱取0.250g 樣品,放入250mL錐形瓶中,加80mL水溶解.在另一錐形瓶中,準確加入30mL 0.500mol•L
-1 HCl標準溶液,放入冰水浴中.從漏斗中加入15mL 10% NaOH溶液,加熱樣品,保持微沸狀態(tài) 1小時左右.蒸餾完畢后,取出插入HCl 溶液中的導管,用蒸餾水沖洗導管內外,洗滌液收集在氨吸收瓶中,從冰水浴中取出吸收瓶,加 2 滴酸堿指示劑,用0.500mol•L
-1的NaOH標準溶液滴定,用去NaOH標準溶液22.00mL.
步驟三:SO
42-質量百分數(shù)的測定
稱取試樣0.600g置于燒杯中,依次加入蒸餾水、稀鹽酸、BaCl
2溶液,水浴加熱半小時.過濾,用稀硫酸洗滌.取下濾紙和沉淀置于已恒重的坩堝中在800-850℃灼燒至再次恒重,得到固體0.699g.
(1)步驟一加入95%乙醇的作用為降低硫酸四氨合銅晶體的溶解度,有利于晶體析出.此步驟進行兩次洗滌操作,用乙醇與乙醚的混合液淋洗的目的為下一步烘干溫度較低,利用乙醇與乙醚易揮發(fā)的性質,得到較干燥的硫酸四氨合銅晶體,大量減少下一步烘干所用時間.不采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶的方法制備硫酸四氨合銅晶體的原因為硫酸四氨合銅蒸發(fā)濃縮過程,受熱分解可以生成NH
3.
(2)步驟二裝置中15mL 10% NaOH溶液加熱樣品,保持微沸狀態(tài) 1小時左右的目的是將氨全部蒸出,從而得到準確的測量結果.通過此步驟測定NH
3的質量百分數(shù)為27.2%.此實驗
裝置,如不使用空氣冷凝管和冰水浴將使氨氣的測定結果偏高(“偏高”、“不變”或“偏低”).
(3)步驟二中,根據(jù)酸堿中和滴定曲線分析,此實驗中所加入的酸堿指示劑為B.
A.甲基橙 B.甲基紅 C.酚酞
(4)步驟三中用稀硫酸洗滌的目的是BaSO
4(s)?Ba
2+(aq)+SO
42-(aq),洗凈雜質的同時,SO
42-濃度升高使BaSO
4的沉淀溶解平衡逆向移動,減少BaSO
4的溶解(用必要的方程式和文字說明).該步驟中灼燒過程如果溫度過高可生成一種有害氣體和一種可溶于水的鹽,寫出該反應的化學方程式BaSO
4+4C高$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$4CO↑+BaS.