Question

乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)是一種不溶于水的液體，熔點(diǎn)：－45 ℃，沸點(diǎn)：180.8 ℃，它是有機(jī)合成中常用的原料。在實(shí)驗(yàn)室，它可以由乙酸乙酯在乙醇鈉的催化作用下縮合而制得，反應(yīng)式為

2CH3COOC2H5C2H5ONa,CH3COCH2COOC2H5＋C2H5OH

反應(yīng)中催化劑乙醇鈉是由金屬鈉和殘留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反應(yīng)開始，生成的乙醇又會(huì)繼續(xù)和鈉反應(yīng)生成乙醇鈉。乙酰乙酸乙酯制備的流程如下：

金屬鈉，有機(jī)液體回流①,鈉熔化振蕩②,小米狀鈉珠回收有機(jī)液體③,加入乙酸乙酯④,橘紅色溶液乙酸酸化⑤,含乙酰乙酸乙酯的混合物⑥,⑦,乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品

閱讀下面關(guān)于乙酰乙酸乙酯制備的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，并回答有關(guān)問(wèn)題。

(1)將適量干凈的金屬鈉放入燒瓶中，為了得到小米狀的鈉珠，需將鈉熔化，為了防止鈉的氧化，熔化時(shí)需在鈉上覆蓋一層有機(jī)液體，下表是鈉和一些常用有機(jī)液體的物理性質(zhì)：

	鈉	苯	甲苯	對(duì)二甲苯	四氯化碳
密度/(g·cm－3)	0.97	0.88	0.87	0.86	1.60
熔點(diǎn)/℃	97.8	5.5	－95	13.3	－22.8
沸點(diǎn)/℃	881.4	80	111	138.4	76.8

最好選用________來(lái)熔化鈉。是否能用四氯化碳？________(填“是”或“否”)，理由是________________________________________________________________________。

(2)將燒瓶中的有機(jī)液體小心傾出，迅速加入適量乙酸乙酯，裝上帶有一根長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管的單孔膠塞，并在導(dǎo)管上端接一個(gè)干燥管。緩緩加熱，保持瓶中混合液微沸狀態(tài)。在實(shí)驗(yàn)中，使用燒瓶必須干燥，原料乙酸乙酯必須無(wú)水，原因是_______________________________，

燒瓶配上長(zhǎng)導(dǎo)管的作用是______________________________________________，

導(dǎo)管上端接一干燥管的目的是______________________________________________。

(3)步驟⑥為向混合溶液中加入飽和食鹽水，其目的是

________________________________________________________________________，

寫出步驟⑦實(shí)驗(yàn)操作的主要儀器____________(填最主要一種)。

粗產(chǎn)品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)經(jīng)過(guò)幾步操作，最后成為純品。

粗產(chǎn)品無(wú)水硫酸鈉,過(guò)濾,水浴蒸餾,減壓蒸餾,乙酰乙酸乙酯

(4)向分離出的乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品中加無(wú)水硫酸鈉固體的作用是________________________________________________________________________。

(5)精餾乙酰乙酸乙酯時(shí)需要減壓蒸餾，裝置如圖所示。

冷凝管的進(jìn)出水方向應(yīng)________口進(jìn)，________口出(填“a”或“b”)。毛細(xì)管的作用是________________________________________________________________________。

(6)實(shí)驗(yàn)最后所得產(chǎn)品遠(yuǎn)少于完全轉(zhuǎn)化的理論產(chǎn)值，除了反應(yīng)過(guò)程中的損耗外，主要原因是________________________________________________________________________。

Answer 1

答案　(1)對(duì)二甲苯　否　四氯化碳的沸點(diǎn)比鈉的熔點(diǎn)低

(2)若有水則鈉和水反應(yīng)生成NaOH，使乙酸乙酯水解　導(dǎo)氣及冷凝回流　防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶

(3)使乙酰乙酸乙酯分層析出(分層)　分液漏斗

(4)吸水干燥

(5)b　a　平衡壓強(qiáng)、提供汽化中心、防暴沸(答案合理即可)

(6)反應(yīng)是可逆反應(yīng)，只能部分轉(zhuǎn)化