實驗室可利用分之間脫水反應(yīng)制備正丁醚
[實驗原理]
醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法．用硫酸作為催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應(yīng)必須嚴(yán)格控制溫度．
主反應(yīng)：2CH
3CH
2CH
2CH
2OH
CH
3CH
2CH
2CH
2OCH
2CH
2CH
2CH
3+H
2O
副反應(yīng)：CH
3CH
2CH
2CH
2OH
CH
3CH
2CH=CH
2+H
2O
[儀器和藥品]
儀器：50mL園底燒瓶、回流冷凝管、油水分離器、分液漏斗．
藥品：正丁醇、濃硫酸、50%硫酸、無水氯化鈣
[實驗步驟]
（1）如右圖所示，在干燥的50mL園底燒瓶中，放入20.5mL （15.8g）正丁醇和2.5mL濃硫酸，充分振搖使混和均勻，并加入幾粒沸石．裝上油水分離器，油水分離器上端接一冷凝管，先在分水器中放置V mL水，然后加熱，使瓶內(nèi)液體微沸，開始反應(yīng)．
（2）隨反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液面增高，這是由于反應(yīng)生成的水，以及未反應(yīng)的正丁醇，經(jīng)冷凝管冷凝后聚集于分水器內(nèi)，由于比重的不同，水在下層，而上層較水輕的有機(jī)相積至分水器支管時即可返回反應(yīng)瓶中，繼續(xù)加熱，分水器被水充滿時，表示反應(yīng)已基本完成，約需1h．
（3）反應(yīng)物冷卻后，把混合物連同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中，充分振搖，靜止后，分出粗產(chǎn)物正丁醚，用16mL 50%硫酸分2次洗滌，再用10mL水洗滌．然后用無水氯化鈣干燥．將干燥后的產(chǎn)物傾入蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾，收集139～143°C餾分．純正丁醚的沸點為142°C，密度0.7689g/ml．
請回答下列問題：
（1）步驟（1）中加入沸石的目的：
防止暴沸
防止暴沸
，冷凝管的作用是
冷凝回流
冷凝回流
．
（2）油水分離器的體積為5ml，則預(yù)先在分水器加入V mL水，理論上V約為
3.2
3.2
．
（3）若實驗中分出的水量超過理論數(shù)值，試分析其原因
溫度過高發(fā)生副反應(yīng)，生成的水多
溫度過高發(fā)生副反應(yīng)，生成的水多
．
（4）步驟（3）中用16mL 50%硫酸分2次洗滌的目的是：
除去產(chǎn)物中的丁醇
除去產(chǎn)物中的丁醇
．
