Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數(shù)據(jù)如下：

+H2O

物質	相對分子質量	密度	沸點/℃	水中溶解性
異戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸異戊酯	130	0.8670	142	難溶

實驗步驟：

在A中加入4.4g的異戊醇，6.0g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2~3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50min，反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產物加入少量無水固體，靜置片刻，過濾除去固體，進行蒸餾純化，收集140~143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g。回答下列問題：

(1)儀器A的名稱是：________

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是：________；第二次水洗的主要目的是：________。

(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標號)。

a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出

b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出

c．.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出

(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是：________________。

(5)實驗中加入少量濃硫酸的目的是：________________。

(6)在蒸餾操作中加熱一段時間發(fā)現(xiàn)忘加碎瓷片，應采取的正確操作是：________。(請用文字描述)

(7)本實驗的產率是：________(填標號)。

a．30% b．40% c．50% d．60%

(8)在進行蒸餾操作時，若從110℃便開始收集餾分，會使實驗的產率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_______________________________________________。

Answer 1

【答案】圓底燒瓶 洗掉反應剩余的大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 d 提高異戊醇的轉化率或者是提高乙酸異戊酯的產率 做吸水劑和催化劑 冷卻后再補加沸石，重新加熱蒸餾 60% 高 會收集少量未反應的異戊醇和乙酸。

【解析】

圓底燒瓶中發(fā)生異戊醇和乙酸在濃硫酸作催化劑的條件下發(fā)生酯化反應，加入2~3片碎瓷片防止爆沸，經水洗除去大部分催化劑硫酸和醋酸，用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，加入少量無水固體可以去除產物中的水，利用酯的沸點收集到140~143℃餾分，得乙酸異戊酯，根據(jù)乙酸和異戊醇的物質的量關系，計算出乙酸異戊酯的理論產量，用實際產量除以理論產量可得產率。

(1)沒有具支試管的燒瓶稱為圓底燒瓶，裝置A是圓底燒瓶；

(2)反應后的溶液要經過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；第一步中飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗滌后生成的酯中混有碳酸氫鈉，所以第二次水洗，主要目的是除去產品中殘留的碳酸氫鈉；

(3)由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為d；

(4)酯化反應是可逆反應，增大反應物的濃度可以使平衡正向移動；增加一種反應物的濃度，可以使另一種反應物的轉化率提高，因此本實驗中加入過量乙酸的目的是提高異戊醇的轉化率；

(5) 乙酸和異戊醇生成乙酸異戊酯的實驗中，產物中有水，濃硫酸是吸水劑和催化劑；

(6)在蒸餾操作中，忘記加入沸石應冷卻后再補加沸石，重新加熱蒸餾；

(7)乙酸的物質的量為：，異戊醇的物質的量為：，由于乙酸和異戊醇是按照1:1進行反應，所以乙酸過量，生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質的量計算，即理論上生成乙酸異戊酯；實際上生成的乙酸異戊酯的物質的量，所以實驗中乙酸異戊酯的產率為： ；

(8)在進行蒸餾操作時，若從110℃便開始收集餾分此時的蒸氣中含有異戊醇和乙酸，會收集少量的未反應的異戊醇和乙酸，因此會導致產率偏高。