Question

6．草酸（H₂C₃O₄）是一種重要的有機(jī)化工原料，為探究草酸的制取和草酸的性質(zhì)，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)．
實(shí)驗(yàn)Ⅰ：實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液法制備草酸，裝置如圖所示：
①一定量的淀粉水解液加入三勁燒瓶中
②控制反應(yīng)溫度55～60℃，邊攪拌邊緩慢滴加一定量的混合酸（65%的H₂SO₄與98%的H₂SO₄的質(zhì)量比2：1.25）
③反應(yīng)3小時(shí)，冷卻，有隨后再重結(jié)晶得到草酸晶體
硝酸氧化淀粉水解液的反應(yīng)為：
C₈H₁₂O₆+12HNO₃═3H₃C₂O₄+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O
（1）裝置B的作用是安全瓶（或防止C中液體倒吸進(jìn)A中）
（2）如何檢驗(yàn)該裝置的氣密性：關(guān)閉分液漏斗甲的活塞，將C中導(dǎo)管口插入燒杯中的水中，用酒精燈稍微加熱三頸燒瓶，若導(dǎo)管口產(chǎn)生氣泡，冷卻后，導(dǎo)管口產(chǎn)生一段水柱，則氣密性良好
（3）要控制反應(yīng)溫度55～60℃，應(yīng)選擇加熱的方式是水浴加熱，C裝置中應(yīng)加入NaOH溶液．
實(shí)驗(yàn)Ⅱ：探究草酸與酸性高錳酸鉀的反應(yīng)
（4）向草酸溶液中逐滴加硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時(shí)，可觀(guān)察到溶液由紫紅色變?yōu)榻�乎無(wú)色，寫(xiě)出上述反應(yīng)的離子方程式：5H₂C₂O₄+6H⁺+2MnO₄^-=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O
（5）學(xué)習(xí)小組的同學(xué)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時(shí)，溶液褪色總是先慢后快，為探究其原因，同學(xué)們做了如下對(duì)比實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)序號(hào)	H2C2O4（aq）		KMnO4（H+）（aq）		MnSO4（s） 質(zhì)量（g）	褪色時(shí)間（g）
	C（mo•L-1）	V（mL）	C（mol•L-1）	V（mL）
實(shí)驗(yàn)1	0.1	2	0.01	4	0	30
實(shí)驗(yàn)2	0.1	2	0.01	4	5	4

由此你認(rèn)為溶液褪色總是先慢后快的原因是生成的Mn²⁺對(duì)此反應(yīng)起催化劑的作用
（6）為測(cè)定上述實(shí)驗(yàn)中得到草酸的純度，取5.0g該草酸樣品，配制成250mL溶液，然后取25.00mL此溶液溶于錐形瓶中，將0.10mol/L酸性KMnO₄溶液裝在酸式滴定管（填儀器名稱(chēng)）中進(jìn)行滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是溶液由無(wú)色變?yōu)樽仙�，且半分鐘不褪色�?br />若消耗酸性KMnO₄溶液體積為20.00mL，則該草酸樣品的純度為90%．

Answer 1

分析 （1）反應(yīng)生成的氣體與C中氫氧化鈉溶液反應(yīng)，容易發(fā)生倒吸現(xiàn)象，裝置B為安全瓶，起到了防止倒吸的作用；
（2）把分液漏斗的活塞關(guān)閉，然后把導(dǎo)管插入C中，稍稍加熱A，根據(jù)C中產(chǎn)生的現(xiàn)象判斷裝置的氣密性；
（3）該反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化氮、NO有毒，需要用氫氧化鈉溶液吸收；
（4）酸性高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，能夠?qū)⒉菟嵫趸�，�?jù)此寫(xiě)出反應(yīng)的離子方程式；
（5）對(duì)比試驗(yàn)1和試驗(yàn)2的反應(yīng)條件的區(qū)別，可以得出影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素；
（6）酸性高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，應(yīng)該選用酸式滴定管盛放；根據(jù)滴定結(jié)束前溶液為無(wú)色、滴定結(jié)束后溶液變成紫色判斷滴定終點(diǎn)；結(jié)合酸性高錳酸鉀的物質(zhì)的量及反應(yīng)的離子方程式計(jì)算出反應(yīng)中消耗的草酸的物質(zhì)的量，再計(jì)算出草酸的純度．

解答 解：（1）反應(yīng)中生成的二氧化氮、NO能夠與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成亞硝酸鈉，容易發(fā)生倒吸現(xiàn)象，裝置B為安全瓶，可以防止C中液體倒吸入A中，
故答案為：安全瓶（或防止C中液體倒吸進(jìn)A中）；
（2）檢驗(yàn)該裝置的氣密性方法為：關(guān)閉分液漏斗甲的活塞，將C中導(dǎo)管口插入燒杯中的水中，用酒精燈稍微加熱三頸燒瓶，若導(dǎo)管口產(chǎn)生氣泡，冷卻后，導(dǎo)管口產(chǎn)生一段水柱，則氣密性良好，
故答案為：關(guān)閉分液漏斗甲的活塞，將C中導(dǎo)管口插入燒杯中的水中，用酒精燈稍微加熱三頸燒瓶，若導(dǎo)管口產(chǎn)生氣泡，冷卻后，導(dǎo)管口產(chǎn)生一段水柱，則氣密性良好；
（3）反應(yīng)生成的氣體為二氧化氮和NO，二者都有毒，需要使用尾氣吸收裝置，二氧化氮和一氧化氮能夠與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成亞硝酸鈉，所以C中的液體可以為NaOH溶液，
故答案為：水浴加熱；NaOH；
（4）酸性高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，草酸能夠被氧化，導(dǎo)致酸性高錳酸鉀溶液褪色，反應(yīng)的離子方程式為：5H₂C₂O₄+6H⁺+2MnO₄^-=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O，
故答案為：5H₂C₂O₄+6H⁺+2MnO₄^-=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O；
（5）通過(guò)兩組實(shí)驗(yàn)比較知，其它條件相同，試驗(yàn)2中加入硫酸錳，其反應(yīng)時(shí)間短，說(shuō)明反應(yīng)速率快，從而證明反應(yīng)生成的Mn²⁺有催化作用，加快了反應(yīng)速率，
故答案為：生成的Mn²⁺對(duì)此反應(yīng)起催化劑的作用；
（6）酸性高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，不能使用堿式滴定管盛放，應(yīng)該選用酸式滴定管盛放酸性高錳酸鉀溶液；滴定過(guò)程中，高錳酸根離子完全反應(yīng)，溶液為無(wú)色，草酸完全反應(yīng)后，高錳酸根離子過(guò)量，溶液呈紫色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為：溶液由無(wú)色變?yōu)樽仙�，且半分鐘不褪色�?br />20mL 0.1mol/L的高錳酸鉀的物質(zhì)的量為：0.1mol/L×0.02L=0.002mol，根據(jù)反應(yīng)5H₂C₂O₄+6H⁺+2MnO₄^-=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O可知，5.0g該草酸樣品中含有草酸的物質(zhì)的量為：0.002mol×$\frac{5}{2}$=0.005mol，該樣品中草酸的純度為：$\frac{90g/mol×0.05mol}{5.0g}$×100%=90%，
故答案為：酸式滴定管；溶液由無(wú)色變?yōu)樽仙�，且半分鐘不褪色�?0%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，題目難度中等，試題知識(shí)點(diǎn)較多、綜合性較強(qiáng)，充分考查了學(xué)生的分析、理解能力及靈活應(yīng)用基礎(chǔ)知識(shí)的能力，注意掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作方法，明確常見(jiàn)物質(zhì)的性質(zhì)及化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)原則．