12.硝基苯是重要的化工原料,用途廣泛.制備反應(yīng)如下:組裝如圖1反應(yīng)裝置. 制備、提純硝基苯流程如圖2:

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
物 質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度(20℃)/g•cm-3溶解性
5.5800.88微溶于水
硝基苯5.7210.91.205難溶于水
濃硝酸-831.4易溶于水
濃硫酸-3381.84易溶于水
請(qǐng)回答下列問題:
(1)配制混酸應(yīng)在燒杯中先加入濃硝酸;實(shí)驗(yàn)裝置中長(zhǎng)玻璃管最好用球形冷凝管(或蛇形冷凝管)代替(填儀器名稱);恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是使混合酸能順利流下.
(2)反應(yīng)溫度控制在50~60℃的原因是防止副反應(yīng)發(fā)生;反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物在下層(填“上”或者“下”),步驟②分離混酸和產(chǎn)品的操作名稱是分液.
(3)用Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時(shí),怎樣驗(yàn)證液體已洗凈?取最后一次洗滌液,向溶液中加入氯化鈣,無沉淀生成,說明已洗凈.
(4)固體D的名稱為無水氯化鈣或無水硫酸鎂.
(5)用鐵粉、稀鹽酸與硝基苯(用Ph-NO2表示 )反應(yīng)可生成染料中間體苯胺(Ph-NH2),其反應(yīng)的化學(xué)方程式為C6H5NO2+3Fe+6HCl→C6H5NH2+3FeCl2+2H2O.

分析 制備、提純硝基苯流程:苯環(huán)上的一個(gè)氫原子能與硝酸中的硝基發(fā)生取代反應(yīng)得到硝基苯,所以反應(yīng)①的化學(xué)方程式為:,混合物②為苯、硝基苯、濃硝酸、濃硫酸,硝基苯是油狀液體,與水不互溶,密度比水大,在下層,分離互不相溶的液態(tài),采取步驟②分液操作,粗產(chǎn)品1中有殘留的硝酸及硫酸,步驟③用10%Na2CO3溶液洗滌除去粗產(chǎn)品中殘留的酸,之后再用蒸餾水洗滌,硝基苯中含有水,步驟④用無水CaCl2或無水硫酸鎂干燥,然后將較純的硝基苯進(jìn)行步驟⑤蒸餾,得到純硝基苯.
(1)濃硫酸密度大于濃硝酸,濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱,配制混酸應(yīng)將濃硫酸中注入濃硝酸中,及時(shí)攪拌、冷卻,防止濺出傷人;苯、濃硝酸沸點(diǎn)低,易揮發(fā),球形冷凝管(或蛇形冷凝管)能更好冷凝回流揮發(fā)的苯、濃硝酸;恒壓滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡內(nèi)外壓強(qiáng),使混合酸順利滴下;
(2)溫度過高有副反應(yīng)發(fā)生,具有苦杏仁味的硝基苯的密度比水大,分離互不相溶的液態(tài),采取分液操作;
(3)反應(yīng)得到粗產(chǎn)品中有殘留的硝酸及硫酸,需要除去,用10%Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌,未洗凈晶體表面含有碳酸根離子,檢驗(yàn)最后一次洗滌液即可;
(4)要得到純凈的硝基苯,粗產(chǎn)品依次用蒸餾水、10%Na2CO3溶液洗滌,再用蒸餾水洗滌,最后用無水無水氯化鈣或無水硫酸鎂干燥、蒸餾,從而得到純硝基苯;
(5)鐵粉、稀鹽酸與硝基苯反應(yīng)可生成苯胺,硝基被還原,F(xiàn)e粉氧化生成氯化亞鐵,由元素守恒可知還生成水.

解答 解:(1)濃硫酸密度大于濃硝酸,濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱,所以配制一定比例濃硝酸和濃硫酸混合酸時(shí):先將濃硝酸注入燒杯中,再慢慢注入濃硫酸,并及時(shí)攪拌和冷卻,球形冷凝管(或蛇形冷凝管)可以存留部分冷凝水,所以球形冷凝管(或蛇形冷凝管)比長(zhǎng)玻璃管能更好冷凝回流揮發(fā)的苯、濃硝酸,減少反應(yīng)物的損失,提高轉(zhuǎn)化率,和普通分液漏斗相比,恒壓滴液漏斗上部和三頸燒瓶氣壓相通,可以保證恒壓滴液漏斗中的混合酸順利滴下,
故答案為:濃硝酸;球形冷凝管(或蛇形冷凝管);使混合酸能順利流下;
(2)濃硝酸和濃硫酸是強(qiáng)腐蝕性酸,且具有強(qiáng)氧化性,溫度不能過高,控制在50~60℃,防止副反應(yīng)發(fā)生,硝基苯是油狀液體,與水不互溶,密度比水大,在下層,分離互不相溶的液態(tài),采取分液操作,
故答案為:防止副反應(yīng)發(fā)生;下;分液;
(3)反應(yīng)得到粗產(chǎn)品中有殘留的硝酸及硫酸,用10%Na2CO3溶液洗滌除去粗產(chǎn)品中殘留的酸,之后再用蒸餾水洗滌,如果晶體未洗凈含有碳酸根離子,取最后一次洗滌液,向溶液中加入氯化鈣,無沉淀生成,說明已洗凈,
故答案為:取最后一次洗滌液,向溶液中加入氯化鈣,無沉淀生成,說明已洗凈;
(4)用蒸餾水洗滌,硝基苯中含有水,用無水氯化鈣或無水硫酸鎂干燥,然后將較純的硝基苯進(jìn)行蒸餾,得到純硝基苯,所以D為無水氯化鈣或無水硫酸鎂,
故答案為:無水氯化鈣或無水硫酸鎂;
(5)鐵粉、稀鹽酸與硝基苯反應(yīng)可生成苯胺,硝基被還原,F(xiàn)e粉氧化生成氯化亞鐵,由元素守恒可知還生成水,反應(yīng)方程式為:C6H5NO2+3Fe+6HCl→C6H5NH2+3FeCl2+2H2O,
故答案為:C6H5NO2+3Fe+6HCl→C6H5NH2+3FeCl2+2H2O.

點(diǎn)評(píng) 本題主要考查硝基苯的制取、物質(zhì)的分離方法等知識(shí)點(diǎn),題目難度中等,為高考的高頻題,試題綜合性較強(qiáng),知識(shí)點(diǎn)較全面,正確理解制備原理為解答關(guān)鍵,試題充分考查了學(xué)生的分析、理解能力及化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ?/p>

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

14.實(shí)驗(yàn)室用NaOH固體配制480mL0.2mol•L-1的NaOH溶液.清回答下列問題:
(l)配制480mL0.2mol•L-1的NaOH溶液
應(yīng)稱取NaOH的質(zhì)量/g應(yīng)選用容量瓶的規(guī)格/mL除容量瓶外還需要的其他玻璃儀器
(2)容量瓶需標(biāo)有以下五項(xiàng)中的①③⑤,
①溫度  ②濃度  ③容量  ④壓強(qiáng)  ⑤刻度線
(3)配制時(shí),其正確的操作順序是(用字母表示,每個(gè)字母只能用一次)BCAFED;并完成橫線上的內(nèi)容.
A.用30mL水洗滌燒杯2~3次,洗滌液均注入容量瓶,振蕩
B.用天平準(zhǔn)確稱取所需質(zhì)量的NaOH,放入燒杯,加入少量水(約30mL),用玻璃棒慢慢攪拌,使其充分溶解
C.將已冷卻的NaOH溶液沿玻璃棒注入250mL的容量瓶中
D.將容量瓶蓋緊,顛倒搖勻
E.改用膠頭滴管加水,使溶液凹液面最低處與刻度線相切.
F.繼續(xù)往容量瓶?jī)?nèi)小心加水,眼睛注視凹液面最低處,直到液面接近刻度1~2cm處
(4)在配制上述溶液實(shí)驗(yàn)中,下列操作引起結(jié)果(濃度)偏低的有ABC(填序號(hào)).
A.在燒杯中稀釋溶質(zhì)攪拌時(shí),濺出少量溶液
B.沒有用蒸餾水洗燒杯2~3次,未將洗液移人容量瓶中
C.定容時(shí),加水超過了刻度線,倒出一些再重新加水到刻度線
D.將所配溶液從容量瓶轉(zhuǎn)移到試劑瓶時(shí),有少量濺出
E.容量瓶剛用蒸餾水洗凈,沒有烘干.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:解答題

15.將0.1mol/L鹽酸溶液和0.12mol/L氫氧化鈉溶液等體積混合,計(jì)算混合后溶液的pH.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:選擇題

12.下列關(guān)于鐵與水反應(yīng)的描述中,不正確的是( 。
A.鐵與水蒸氣反應(yīng)的產(chǎn)物是黑色的Fe2O3
B.紅熱的鐵能與水蒸氣反應(yīng),放出的氣體點(diǎn)燃時(shí)能發(fā)出爆鳴聲
C.鐵與水蒸氣的反應(yīng)是氧化還原反應(yīng)
D.常溫下,F(xiàn)e與H2O不反應(yīng),但在空氣中的O2、H2O共同作用下能發(fā)生反應(yīng)

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:解答題

7.草酸是一種重要的化工原料,廣泛用于藥物生產(chǎn)、高分子合成等工業(yè).某學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬以甘蔗渣為原料用水解-氧化-水解循環(huán)進(jìn)行制取草酸.查閱資料得知:
(1)易溶于乙醇和水,微溶于乙醚(易揮發(fā)),難溶于苯和四氯化碳.
(2)草酸具有很強(qiáng)的還原性

請(qǐng)跟據(jù)以上信息回答下列問題:
(1)氧化-水解過程是在上圖1的裝置中進(jìn)行的,指出裝置A的名稱三頸燒瓶.
(2)氧化-水解過程中,在硝酸用量、反應(yīng)的時(shí)間等條件均相同的情況下,改變反應(yīng)溫度以考察反應(yīng)溫度對(duì)草酸產(chǎn)率的影響,結(jié)果如上圖2所示,請(qǐng)選擇最佳的反應(yīng)溫度為70℃,實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過快或溫度過高,將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降,其原因是草酸易被濃硫酸或硝酸氧化.
(3)得到粗產(chǎn)品后,洗滌時(shí)選擇乙醚 作洗滌劑,理由是易揮發(fā),無殘留.
(4)為了確定產(chǎn)品中H2C2O4•2H2O(M=126g/mol)的純度,稱取10.0g草酸樣品,配成250mL溶液,每次實(shí)驗(yàn)時(shí)準(zhǔn)確量取25.00mL草酸溶液,加入適量的稀硫酸,用0.1mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.平行滴定三次,重復(fù)滴定三次,每次消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積如下表所示
第一次第二次第三次
體積(mL)16.10mL16.60mL15.90mL
①寫出滴定過程中的離子方程式5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O.
②在草酸純度測(cè)定的實(shí)驗(yàn)過程中,下列說法正確的是:CD.
A.配制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí),若KMnO4不純(雜質(zhì)不與待測(cè)液反應(yīng)),會(huì)使實(shí)驗(yàn)誤差偏低
B.潤(rùn)洗滴定管時(shí),應(yīng)從滴定管上口加滿所需的酸或堿液,使滴定管內(nèi)壁充分潤(rùn)洗
C.滴定時(shí),眼睛注視錐形瓶,觀察溶液顏色變化
D.滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí),仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面,會(huì)使實(shí)驗(yàn)誤差偏高
③判斷滴定已經(jīng)達(dá)到終點(diǎn)的方法是:向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液,錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色.
④草酸晶體的純度為50.4%.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

17.二氯亞砜(SOCl2)是一種無色易揮發(fā)液體,與水劇烈水解生成兩種氣體,常用作脫水劑,其熔點(diǎn)-105℃,沸點(diǎn)79℃,140℃以上時(shí)易分解.
(1)用硫黃(用S表示)、液氯和三氧化硫?yàn)樵显谝欢l件合成氯化亞砜,原子利用率達(dá)100%,則三者的物質(zhì)的量比為2:3:1.寫出SOCl2吸收水蒸氣的化學(xué)方程式:SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑.
(2)甲同學(xué)設(shè)計(jì)如圖裝置用ZnCl2•xH2O晶體制取無水ZnCl2,回收剩余的SOCl2并驗(yàn)證生成物中含有SO2(夾持及加熱裝置略):

①裝置的連接順序?yàn)锳→B→D→E→F→C.
②攪拌的作用是,冷凝管的進(jìn)水口是b.(填“a”或“b”)
③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,為檢測(cè)ZnCl2•xH2O晶體是否完全脫水,稱取蒸干后的固體a g溶于水,加入足量稀硝酸和硝酸銀溶液,過濾,洗滌,干燥,稱得固體為bg.若 $\frac{a}$=2.1(保留一位小數(shù)),即可證明ZnCl2•xH2O晶體已完全脫水.
④乙同學(xué)認(rèn)為直接將ZnCl2•xH2O晶體置于坩堝中加熱即可得到無水ZnCl2,但老師說此方法不可.請(qǐng)用化學(xué)方程式解釋原因:不可行,因?yàn)閆nCl2加熱時(shí)水解,反應(yīng)方程式為ZnCl2•xH2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2HCl+ZnO+(x-1)H2O.
(3)丙同學(xué)認(rèn)為SOCl2還可用作由FeCl3•6H2O制取無水FeCl3的脫水劑,但丁同學(xué)認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng).請(qǐng)你設(shè)計(jì)并簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)方案判斷丁同學(xué)的觀點(diǎn):方法1:取少量FeCl3•6H2O于試管中,加入SOCl2,振蕩;再往試管中加水溶解,然后滴加BaCl2溶液,若生成白色沉淀則證明脫水過程發(fā)生了氧化還原反應(yīng).
方法2:取少量FeCl3•6H2O于試管中,加入過量SOCl2,振蕩;再往試管中加水溶解,滴加KSCN溶液,若沒有明顯現(xiàn)象則證明脫水過程發(fā)生了氧化還原反應(yīng).
方法3:取少量FeCl3•6H2O于試管中,加入過量SOCl2,振蕩;再往試管中加水溶解,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,若生成藍(lán)色沉淀則證明脫水過程發(fā)生了氧化還原反應(yīng)..

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

4.某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組通過查閱資料,設(shè)計(jì)了如下圖所示的方法以含鎳廢催化劑為原料來制備NiSO4•7H2O.已知某化工廠的含鎳催化劑主要含有Ni,還含有Al(31%)、Fe(1.3%)的單質(zhì)及氧化物,其他不溶雜質(zhì)(3.3%).

部分陽離子以氫氧化物形式開始沉淀和完全沉淀時(shí)的pH如下:
沉淀物Al(OH)3Fe(OH)3Fe(OH)2Ni(OH)2
開始沉淀pH3.41.87.57.2
完全沉淀pH5.23.29.79.2
回答下列問題:
(1)操作a、c中需使用的儀器除鐵架臺(tái)(帶鐵圈)、酒精燈、燒杯、玻璃棒外還需要的兩種儀器為漏斗、蒸發(fā)皿.
(2)“堿浸”過程中發(fā)生的離子方程式是2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+H2O.
“酸浸”時(shí)所加入的酸是H2SO4(填化學(xué)式).酸浸后,經(jīng)操作a分離出固體①后,溶液中可能含有的金屬離子是Ni2+、Fe2+
(3)調(diào)節(jié)溶液PH為2~3的目的是防止在濃縮結(jié)晶過程中Ni2+水解.
(4)產(chǎn)品晶體中有時(shí)會(huì)混有少量綠礬(FeSO4•7H2O),其原因可能是H2O2的用量不足(或H2O2失效)、保溫時(shí)間不足導(dǎo)致Fe2+未被完全氧化造成的.(回答一點(diǎn)即可)
(5)現(xiàn)有100千克含鎳催化劑,如果酸浸步驟鎳浸出率為a%,其它物質(zhì)全部參與反應(yīng),且假定鎳在酸浸后續(xù)步驟無損失.操作C后粗晶體中含綠礬b%,則最終能得到粗晶體$\frac{100×64.4%×a%×281}{(1-b%)×59}$千克(Ni-59  NiSO4•7H2O-281)(只要求寫出計(jì)算表達(dá)式).若要進(jìn)一步提純晶體,需進(jìn)行的操作是重結(jié)晶.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:解答題

1.A、B、C、D、E均為有機(jī)物,其中A是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中最常見的有機(jī)物,它易溶于水并有特殊香味;B的產(chǎn)量可衡量一個(gè)國(guó)家石油化工發(fā)展的水平,有關(guān)物質(zhì)的轉(zhuǎn)化關(guān)系如圖甲所示:

(1)寫出B的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式CH2═CH2;A中官能團(tuán)的名稱為羥基.
(2)寫出下列反應(yīng)的化學(xué)方程式:反應(yīng)①2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑;
(3)實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)③制取C,常用上圖乙裝置:
①a試管中的主要化學(xué)反應(yīng)的方程式為CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O.反應(yīng)類型是取代(酯化)反應(yīng).
②在實(shí)驗(yàn)中球形干燥管除起冷凝作用外,另一個(gè)重要作用是防止倒吸.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:選擇題

2.下列說法不正確的是(  )
A.氯氣可以和澄清石灰水反應(yīng)制造漂白粉
B.金屬鈉可以用來冶煉某些金屬
C.石灰石用于工業(yè)煉鐵和玻璃制造
D.二氧化硅可以用于制作光學(xué)鏡片,也可以制造光導(dǎo)纖維

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同步練習(xí)冊(cè)答案