Question

12．4，7-二甲基香豆素（熔點：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中，由間甲苯酚為原料的合成反應如下：

實驗裝置圖如下：

主要實驗步驟：
步驟1．向裝置a中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步驟2．保持在10℃下，攪拌12h，反應完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗產(chǎn)品
步驟3．粗產(chǎn)品用乙醇溶解并重結(jié)晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g．
（1）圖中儀品名稱：a三頸燒瓶，c布氏漏斗．
（2）簡述裝置b中將活塞上下部分連通的目的平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下．
（3）濃H₂SO₄需要冷卻至0℃以下的原因是防止?jié)饬蛩釋⒂袡C物氧化和炭化．
（4）反應需要攪拌12h，其原因是使反應物充分接觸反應，提高反應產(chǎn)率．
（5）確定最終產(chǎn)品是4，7-二甲基香豆素的實驗或方法是測量熔點或測定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等．
（6）本次實驗產(chǎn)率為89.3%．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)裝置圖分析：a為三個頸的燒瓶，為三頸燒瓶，C為布氏漏斗；
（2）根據(jù)實驗的需要結(jié)合大氣壓強原理來回答，裝置b中將活塞上下部分連通，能平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下；
（3）濃硫酸具有強氧化性和脫水性，溫度高能使有機物氧化和脫水碳化；
（4）反應需要攪拌12h，使反應物充分接觸反應，提高反應產(chǎn)率；
（5）4，7-二甲基香豆素熔點較低，可以測量熔點，也可以通過實驗儀器，紅外光譜儀用于測定有機物的官能團；核磁共振儀用于測定有機物分子中氫原子的種類和數(shù)目；
（6）已知間甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol），若完全反應間甲苯酚過量，按照乙酰乙酸乙酯計算求出理論產(chǎn)量，再求出產(chǎn)率．

解答 解：（1）由裝置圖分析可知a為三頸燒瓶，b為恒壓滴液漏斗，吸濾瓶上的C為布氏漏斗，故答案為：三頸燒瓶；布氏漏斗；
（2）裝置中裝置b中將活塞上下部分連通具有平衡氣壓的作用，使漏斗中間甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物順利流下，
故答案為：平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下；
（3）濃硫酸具有強氧化性和脫水性，反應溫度高濃硫酸能使有機物氧化和脫水碳化，發(fā)生副反應，所以濃H₂SO₄需要冷卻至0℃以下，
故答案為：防止?jié)饬蛩釋⒂袡C物氧化和炭化；
（4）不斷的攪拌反應混合物，可以使反應物充分接觸反應，從而提高反應產(chǎn)率，故答案為：使反應物充分接觸反應，提高反應產(chǎn)率；
（5）4，7-二甲基香豆素（熔點：132.6℃）熔點較低，可以測量熔點，紅外光譜儀用于測定有機物的官能團；核磁共振儀用于測定有機物分子中氫原子的種類和數(shù)目，也可以通過實驗儀器測定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等方法來檢驗最終產(chǎn)品是4，7-二甲基香豆素；
故答案為：測量熔點或測定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等；
（6）已知間甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL（0.21mol），若完全反應間甲苯酚過量，按照乙酰乙酸乙酯計算理論產(chǎn)量為0.21mol×176g/mol=36.96g，則產(chǎn)率為$\frac{33.0g}{36.96g}$×100%≈89.3%，
故答案為：89.3%．

點評 本題考查了有機物的制備實驗，側(cè)重于實驗儀器、實驗操作、產(chǎn)率的計算的考查，題目難度中等，考查了學生的實驗探究能力．