Question

13．高純氧化鐵性能穩(wěn)定，無(wú)毒、無(wú)臭、無(wú)味，是食品、藥品、化妝品常用著色劑． 某實(shí)驗(yàn)小組用工業(yè)FeCl₃粗品（含Ca、Mn、Cu等雜質(zhì)離子）為原料，以萃取劑Y（甲基異丁基甲酮）萃取法制取高純氧化鐵．實(shí)驗(yàn)過程中的主要操作步驟如圖1：

已知：試劑X是濃鹽酸，HCl（濃）+FeCl₃?HFeCl₄
請(qǐng)回答下列問題：
（1）據(jù)上述實(shí)驗(yàn)操作過程判斷，如圖2，下列實(shí)驗(yàn)裝置中，沒有用到的是①④（填序號(hào)）

（2）用萃取劑Y萃取的步驟中：
①Ca、Mn、Cu等雜質(zhì)離子幾乎都在水 （填“水”或“有機(jī)”）相中．
②分液時(shí)，為保證液體順利流下，應(yīng)先將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，再打開旋塞，待下層液體完全流盡時(shí)，關(guān)閉懸塞后再?gòu)纳峡诘钩錾蠈右后w．
（3）制備萃取劑Y（甲基異丁基甲酮）時(shí)，其粗產(chǎn)品中含有異丙叉丙酮、4-甲基-2-戌醇、酸性物質(zhì)等雜質(zhì)．一般可采用蒸餾法進(jìn)行提純．蒸餾時(shí)，應(yīng)將溫度計(jì)水銀球置于蒸餾燒瓶支管口處．蒸餾前，預(yù)處理粗產(chǎn)品時(shí)，可以先用A洗（填所選試劑對(duì)應(yīng)的字母，下同），后用B洗，最后用A洗．
A．水    B．碳酸氫鈉溶液    C．乙醇
（4）下列試劑中，反萃取劑Z的最佳選擇是A，反萃取能發(fā)生的原因是加高純水時(shí)，酸度[或c（H⁺）]降低，HCl（濃）+FeCl₃?HFeCl₄平衡向轉(zhuǎn)化為FeCl₃的方向移動(dòng)（從化學(xué)平衡的角度進(jìn)行解釋）．
A．高純水    B．鹽酸    C．稀硫酸    D．酒精
（5）測(cè)定產(chǎn)品中氧化鐵的含量需經(jīng)酸溶、還原為Fe²⁺，然后在酸性條件下用標(biāo) 準(zhǔn)K₂Cr₂O₇溶液滴定（還原產(chǎn)物是Cr³⁺，雜質(zhì)不與K₂Cr₂O₇反應(yīng)）．現(xiàn)準(zhǔn)確稱取Wg樣品經(jīng)酸溶、還原為Fe²⁺，用0.1000mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定．
①滴定起始和終點(diǎn)的液面位置如圖3，則消耗K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為20mL．
②產(chǎn)品中氧化鐵的含量為$\frac{96}{W}$%（保留三位有效數(shù)字）．
（6）我國(guó)早期科技叢書《物理小識(shí)•金石類》就有煅燒青礬（又名綠礬，F(xiàn)eSO₄•7H₂O）制氧化鐵的記載：“青礬廠氣熏人，衣服當(dāng)之易爛，載木不盛”，據(jù)此分析，寫出煅燒青礬制氧化鐵的化學(xué)方程式：2FeSO₄•7H₂O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Fe2O₃+SO₂+SO₃+7H₂O．

Answer 1

分析 FeCl₃粗品溶于濃鹽酸，得到含有Fe³⁺、Ca²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺等離子的溶液，用萃取劑Y（甲基異丁基甲酮）萃取后再用反萃取劑Z進(jìn)行反萃取，由于加高純水時(shí)，酸度[或c（H⁺）]降低，HCl（濃）+FeCl₃?HFeCl₄平衡向轉(zhuǎn)化為FeCl₃的方向移動(dòng)，所以用高純水可以進(jìn)行反萃取，去掉有機(jī)相即可得到較純的含F(xiàn)e³⁺的溶液，在萃取時(shí)Ca²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺應(yīng)在棄去的水相中，反萃取后棄去有機(jī)相得到的溶液中加入草酸得到草酸鐵沉淀，蒸發(fā)灼燒得到高純氧化鐵，據(jù)此答題．

解答 解：（1）根據(jù)流程分析可知用到的操作為溶解、萃取分液、燃燒，沒有用到的裝置為①④，故答案為：①④；
（2）①根據(jù)流程圖可知，F(xiàn)eCl₃粗品溶于鹽酸，得到含有Fe³⁺、Ca²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺等離子的溶液，用X萃取后再反萃取去掉有機(jī)相即可得到較純的含F(xiàn)e³⁺的溶液，所以在萃取時(shí)Ca²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺應(yīng)在水相中，
故答案為：水；
②分液時(shí)，為保證液體順利流下，應(yīng)先 使分液漏斗內(nèi)外的壓強(qiáng)相等，所以應(yīng)先將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，再打開旋塞，
故答案為：將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔；
（3）蒸餾時(shí)，應(yīng)將溫度計(jì)水銀球置于 蒸餾燒瓶支管口處，甲基異丁基甲酮中含有異丙叉丙酮、4-甲基-2-戌醇、酸性物質(zhì)等雜質(zhì)，提純甲基異丁基甲酮，可用蒸餾的方法，蒸餾前，粗產(chǎn)品先用水洗，除去部分可溶的雜質(zhì)，再用碳酸氫鈉溶液洗滌，除去酸性雜質(zhì)，再用水洗，除去碳酸氫鈉等雜質(zhì)，再蒸餾，
故答案為：蒸餾燒瓶支管口處；A；B；A；
（4）根據(jù)上面的分析可知，由于加高純水時(shí)，酸度[或c（H⁺）]降低，HCl（濃）+FeCl₃?HFeCl₄平衡向轉(zhuǎn)化為FeCl₃的方向移動(dòng)，所以用高純水可以進(jìn)行反萃取，
故答案為：A；加高純水時(shí)，酸度[或c（H⁺）]降低，HCl（濃）+FeCl₃?HFeCl₄平衡向轉(zhuǎn)化為FeCl₃的方向移動(dòng)；
（5）①根據(jù)圖3可知，滴定起始的讀數(shù)為0.8mL，終點(diǎn)的液面的讀數(shù)為20.8mL，所以消耗K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為20mL，
故答案為：20；
②K₂Cr₂O₇的物質(zhì)的量為0.1000mol/L×0.02L=0.002mol，根據(jù)電子得失守恒有關(guān)系式6Fe²⁺～K₂Cr₂O₇，所以樣品中鐵元素的物質(zhì)的量為0.012mol，所以產(chǎn)品中氧化鐵的含量為$\frac{0.012×\frac{1}{2}×160}{W}$×100%=$\frac{96}{W}$%，
故答案為：$\frac{96}{W}$%；
（6）根據(jù)電子得失守恒和元素守恒可知，煅燒FeSO₄•7H₂O制氧化鐵的化學(xué)方程式為2FeSO₄•7H₂O $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$ Fe2O₃+SO₂+SO₃+7H₂O，
故答案為：2FeSO₄•7H₂O $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$ Fe2O₃+SO₂+SO₃+7H₂O．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)分離提純的方法分析，涉及實(shí)驗(yàn)基本操作、離子方程式的書寫、化學(xué)計(jì)算等知識(shí)，注意反應(yīng)過程中原子守恒的理解應(yīng)用，掌握基礎(chǔ)是關(guān)鍵，題目難度中等．