Question

制備水楊酸對(duì)正辛基苯基酯（）如下：

步驟一：將水楊酸晶體投入三頸燒瓶中，再加入氯苯，攪拌溶解后，加入無水三氯化鋁。

步驟二：按圖12所示裝置裝配好儀器，水浴加熱控制溫度在20～40℃之間，在攪拌下滴加SOCl₂，反應(yīng)制得水楊酰氯，該反應(yīng)為：

（水楊酸）＋SOCl₂→（水楊酰氯）＋HCl↑＋SO₂↑

步驟三：將三頸燒瓶中的混合液升溫至80℃，再加入對(duì)正辛苯酚[]，溫度控制在100℃左右，不斷攪拌。

步驟四：過濾、蒸餾、減壓過濾；酒精洗滌、干燥。

（1）步驟一中加入三氯化鋁的作用是         。

（2）實(shí)驗(yàn)時(shí)，冷凝管中的水應(yīng)從      進(jìn)   出（選填“a”或“b”）；裝置c的作用是         。

（3）步驟三中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　。

（4）步驟四減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用的硅酸鹽材料的儀器有　　　　。

（5）步驟四減壓過濾時(shí)，有時(shí)濾紙會(huì)穿孔，避免濾紙穿孔的措施是          。

【答案】（1）催化劑（2分） （2）a b（2分）；吸收HCl、SO₂（2分）

（3）（2分）

（4）布氏漏斗、吸濾瓶（2分） （5）減小真空度或者加一層（或多層）濾紙（2分）

Answer 1

【解析】

試題分析：（1）根據(jù)反應(yīng)式可知，在反應(yīng)前后氯化鋁并沒有變化，因此氯化鋁的作用是催化劑。

（2）在冷凝管中冷卻水的流向是下口進(jìn)上口出，因此實(shí)驗(yàn)時(shí)，冷凝管中的水應(yīng)從a進(jìn)b出。由于反應(yīng)中有氯化氫與SO₂   產(chǎn)生，所以裝置c的作用是吸收氯化氫與SO₂，防止污染空氣。

（3）步驟三制備水楊酸對(duì)正辛基苯基酯的，該反應(yīng)是取代反應(yīng)，氯原子與酚羥基中的氫原子結(jié)合生成氯化氫，其余部分結(jié)合生成水楊酸對(duì)正辛基苯基酯，所以該反應(yīng)的方程式為。

（4）由于步驟四是減壓過濾操作，所以除燒杯、玻璃棒外，還必須使用的硅酸鹽材料的儀器是布氏漏斗與吸濾瓶。

（5）步驟四減壓過濾時(shí)，如果壓強(qiáng)差太大，有時(shí)濾紙會(huì)穿孔，因此避免濾紙穿孔的措施是減小真空度或者加一層（或多層）濾紙。

考點(diǎn)：考查有機(jī)物制備、實(shí)驗(yàn)基本操作以及減壓過濾等