Question

12．實(shí)驗(yàn)室用間二硝基苯通過催化加氫制備間硝基苯胺的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：將1g的RuNiAlC合金粉末分批加入過量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17%的NaOH溶液，在90℃保溫1h，反應(yīng)制得催化劑，用去離子水洗滌至溶液pH=7，再用四氫呋喃洗滌，存于四氫呋喃中備用．
步驟2：用丙酮將催化劑轉(zhuǎn)移到如圖的高壓反應(yīng)釜中，加入間二硝基苯，密封，用N₂置換釜內(nèi)空氣，用H₂置換釜內(nèi)N₂．在60℃～70℃，3MPa下攪拌反應(yīng)105min．
步驟3：進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟僮�，在H₂保護(hù)下從高壓釜中取出產(chǎn)品．
（1）步驟1中加入過量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17%的NaOH溶液的作用是除去合金中的Al（填化學(xué)式）；用四氫呋喃洗滌的目的是除去催化劑中的水．
（2）步驟2中高壓反應(yīng)釜的磁力攪拌的作用增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率；先用N₂置換釜內(nèi)空氣，后用H₂置換釜內(nèi)N₂，而不直接用H₂置換釜內(nèi)空氣的原因是防止直接通入H₂時(shí)發(fā)生爆炸．
（3）在60℃～70℃時(shí)原料的利用率為89.2%，而溫度高于70℃時(shí)，原料的利用率開始降低其主要原因是溫度高于70℃時(shí)H₂和丙酮發(fā)生加成反應(yīng)．
（4）步驟3中進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟僮鳛閷⒏邏焊�冷卻至室溫，放掉殘余氣體．

Answer 1

分析 （1）Al與NaOH溶液反應(yīng)，可用NaOH溶液除去，用四氫呋喃洗滌的目的是除去催化劑中的水；
（2）磁力攪拌的作用是增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率；先用N₂置換釜內(nèi)空氣，后用H₂置換釜內(nèi)N₂，以免直接用H₂置換釜內(nèi)空氣的而發(fā)生爆炸；
（3）溫度高于70℃時(shí)，會(huì)發(fā)生副反應(yīng)；
（4）將高壓釜冷卻至室溫，在H₂保護(hù)下從高壓釜中取出產(chǎn)品．

解答 解：（1）合金中Al與NaOH溶液反應(yīng)：2Al+2NaOH+2H₂O=2NaAlO₂+3H₂↑；用四氫呋喃洗滌的目的是除去催化劑中的水．故答案為：Al； 除去催化劑中的水；
（2）磁力攪拌的作用是增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率；先用N₂置換釜內(nèi)空氣，后用H₂置換釜內(nèi)N₂，以免直接用H₂置換釜內(nèi)空氣的而發(fā)生爆炸；故答案為：增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率；防止直接通入H₂時(shí)發(fā)生爆炸；
（3）溫度高于70℃時(shí)，原料的利用率開始降低其主要原因是會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，如H₂和丙酮發(fā)生加成反應(yīng)，故答案為：溫度高于70℃時(shí)H₂和丙酮發(fā)生加成反應(yīng)；
（4）步驟3中進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟僮鳛閷⒏邏焊�冷卻至室溫，在H₂保護(hù)下從高壓釜中取出產(chǎn)品，放掉殘余氣體，故答案為：將高壓釜冷卻至室溫，放掉殘余氣體．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了間硝基苯胺制備的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)裝置的理解評(píng)價(jià)、滲析原理的應(yīng)用等，是對(duì)所學(xué)知識(shí)的綜合運(yùn)用，注意基礎(chǔ)知識(shí)的掌握，本題難度中等．