Question

（10分）.苯甲酸廣泛應用于制藥和化工行業(yè)，某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸，反應原理：

實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯。

已知：苯甲酸分子量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 g；純凈固體有機物都有固定熔點。

（1）操作Ⅰ為 ，操作Ⅱ為 。

（2）無色液體A是 ，定性檢驗A的試劑是 ，現(xiàn)象是 。

（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔，該同學推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設計了如下方案進行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中，加熱溶 解，	得到白色晶體和無色溶液	-----------------
②	取少量濾液于試管中，	生成白色沉淀	濾液含Cl—
③	干燥白色晶體，	熔點為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10—3mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分數(shù)為 （保留二位有效數(shù)字）。

Answer 1

（10分） （1）分液 蒸餾 （2）甲苯 酸性KMnO4溶液 紫色溶液褪色。

（3）

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)論
①	冷卻、過濾
②	滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液
③	， 加熱使其融化，測其熔點；

（4）96%（2分），其余每空1分

【解析】

試題分析：（1）操作Ⅰ把混合物分為水相和有機相，操作Ⅰ為分液，有機相通過操作Ⅱ得無色液體，操作Ⅱ為蒸餾；（2）操作Ⅰ中氫氧化鉀、苯甲酸鉀溶于水相，有機相為未反應的甲苯，所以無色液體A是甲苯，定性檢驗A甲苯的試劑是酸性高錳酸鉀溶液，甲苯能使酸性高錳酸鉀溶液褪色；（3）①溶液中得到白色晶體和無色溶液，應為結(jié)晶，所以操作是冷卻結(jié)晶然后過濾；②生成白色沉淀得出濾液含Cl—，操作應加入了硝酸酸化的硝酸銀溶液；③測其熔點可知熔點為122.4℃；（4）消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10—3mol，則苯甲酸的物質(zhì)的量為2.40×10—3mol，質(zhì)量為2.40×10—3mol×122g/mol＝0.2928g，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分數(shù)為(0.2928g×25.00ml/100ml)/1.220g×100%＝96% 。

考點：有機實驗操作