Question

【題目】在化學分析中，常需用KMnO4標準溶液，由于KMnO4晶體在室溫下不太穩(wěn)定，因而很難直接配制準確物質的量濃度的KMnO4溶液．實驗室一般先稱取一定質量的KMnO4晶體，配成大致濃度的KMnO4溶液，再用性質穩(wěn)定、相對分子質量較大的基準物質草酸鈉[Mr（Na2C2O4）=134.0]對配制的KMnO4溶液進行標定，測出所配制的KMnO4溶液的準確濃度，反應原理為：5C2O42﹣+2MnO4﹣+16H+═10CO2↑+2Mn2++8H2O
以下是標定KMnO4溶液的實驗步驟：
步驟一：先配制濃度約為0.10molL﹣1的高錳酸鉀溶液500mL．
步驟二：取0.02molL﹣1 的Na2C2O420.00mL放入錐形瓶中，并加稀硫酸酸化，用步驟一所配高錳酸鉀溶液進行滴定．三次平行實驗的數據記錄在表中：

平行實驗編號	Na2C2O4溶液 （mL）	滴定管起始讀數（mL）	滴定管滴定終點讀數（mL）
①	20.00	0.00	21.18
②	20.00	1.02	21.00
③	20.00	1.18	21.20

試回答下列問題：
（1）步驟一中要用到的主要玻璃儀器是除燒杯、玻璃棒外還需 ．
（2）步驟二中滴定操作選用滴定管（填“酸式”或“堿式”）滴定終點的判斷方法：
（3）下來滴定操作會導致測量結果偏高的是
A.滴定管滴定前有氣泡，滴定后氣泡消失
B.錐形瓶洗滌后沒有干燥
C.滴定終點時，讀數時俯視
D.滴定時錐形瓶中有液體濺出
E.一滴高錳酸鉀溶液附在錐形瓶壁上未沖下
（4）從實驗所得數據計算，KMnO4溶液的濃度為molL﹣1 ．

Answer 1

【答案】
（1）膠頭滴管、500mL容量瓶
（2）酸式
（3）A,E
（4）0.08
【解析】解：（1）粗略配制高錳酸鉀溶液，先計算所需高錳酸鉀質量，在燒杯中溶解，用玻璃棒攪拌溶解得到溶液，然后在500mL容量瓶中配制，所以需要的玻璃儀器為除燒杯、玻璃棒之外還需要膠頭滴管、500mL容量瓶，

所以答案是：膠頭滴管、500mL容量瓶；

（2）KMnO4溶液具有強氧化性，可以腐蝕橡皮管，不能裝在堿式滴定管中，應裝在酸式滴定管中；高錳酸鉀本身有顏色，故不需要另加指示劑，草酸反應完畢，加入最后一滴KMnO4溶液，溶液變?yōu)樽霞t色，紅色30s內不褪去，說明滴定到終點，

所以答案是：酸式；加入最后一滴KMnO4溶液，溶液變?yōu)樽霞t色，且30s內紅色不褪去；

（3）A、滴定管滴定前有氣泡，滴定后氣泡消失，造成V（標準）偏大，根據c（待測）= 分析，可知c（待測）偏大，故A正確；

B、錐形瓶洗滌后沒有干燥，待測液的物質的量不變，標準液的體積不變，結果不變，故B錯誤；

C、滴定終點時，讀數時俯視，造成V（標準）偏小，根據c（待測）= 分析，可知c（待測）偏小，故C錯誤；

D、滴定時錐形瓶中有液體濺出，待測液的物質的量偏小，造成V（標準）偏小，根據c（待測）= 分析，可知c（待測）偏小，故D錯誤；

E、一滴高錳酸鉀溶液附在錐形瓶壁上未沖下，造成V（標準）偏大，根據c（待測）= 分析，可知c（待測）偏大，故E正確；

所以答案是：AE．

（4）三次消耗高錳酸鉀溶液的體積分別為：21.18mL、19.98mL、20.02mL，第一組誤差較大，舍去，兩次溶液的平均體積為20.00mL，

5C2O42﹣～	2MnO4﹣
5	2
0.02molL﹣1×20.00mL	C（KMnO4）×20.00mL

解得：C（KMnO4）=0.08molL﹣1

所以答案是：0.08．

【考點精析】本題主要考查了酸堿中和滴定的相關知識點，需要掌握中和滴定實驗時，用蒸餾水洗過的滴定管先用標準液潤洗后再裝標準液；先用待測液潤洗后在移取液體；滴定管讀數時先等一二分鐘后再讀數；觀察錐形瓶中溶液顏色的改變時，先等半分鐘顏色不變后即為滴定終點才能正確解答此題．