Question

二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：

在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加水煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程：

加熱溶解―→活性炭脫色―→趁熱過(guò)濾―→冷卻結(jié)晶―→抽濾―→洗滌―→干燥

請(qǐng)回答以下問(wèn)題：

(1)寫(xiě)出裝置圖中玻璃儀器的名稱：

a____________，b____________。

(2)趁熱過(guò)濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：________。

A．緩慢冷卻溶液　　　　　B．溶液濃度較高

C．溶質(zhì)溶解度較小  D．緩慢蒸發(fā)溶劑

如果溶液發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象，可采用________、______等方法促進(jìn)晶體析出。

(3)抽濾所用的濾紙應(yīng)略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯

基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。

A．無(wú)水乙醇       B．飽和氯化鈉溶液

C．70%乙醇水溶液  D．濾液

(4)上述重結(jié)晶過(guò)程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：________。

(5)某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開(kāi)始、回流15 min、30 min、45 min和60 min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣，薄層色譜展開(kāi)后的斑點(diǎn)如下圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是________。

A．15 min  B．30 min

C．45 min  D．60 min

Answer 1

【解析】　(1)a為三頸瓶，b為冷凝管。(2)緩慢冷卻溶液、緩慢蒸發(fā)溶劑，有利于得到較大的晶體。(3)抽濾所用濾紙應(yīng)略小于布氏漏斗內(nèi)徑，選擇濾液，能夠?qū)�燒杯壁上的晶體沖洗下來(lái)。(4)重結(jié)晶過(guò)程中趁熱過(guò)濾可除去不溶性雜質(zhì)。(5)根據(jù)圖示，比較合適的回流時(shí)間為45 min。

【答案】　(1)三頸瓶　球形冷凝管(或冷凝管)

(2)AD　用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁　加入晶種

(3)小于　D　(4)趁熱過(guò)濾　(5)C