Question

8．某中藥主要含二硫化亞鐵（FeS₂），某學(xué)習(xí)小組欲用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)．測(cè)定其鐵、硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．取mg該中藥樣品于裝置A中，經(jīng)充分反應(yīng)，使硫元素全部轉(zhuǎn)化為SO₂和SO₃．

已知：A為高溫灼燒裝置，C為檢測(cè)尾氣中是否含有SO₂的傳感器．實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，傳感器（裝置C）未檢測(cè)到SO₂．
I：硫元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定：
（1）裝置B中加入H₂O₂的作用是將SO₂氧化，使之完全轉(zhuǎn)化成BaSO₄沉淀．
（2）用50%雙氧水配制20%的H₂O₂溶液，需要的玻璃儀器除玻璃棒、膠頭滴管、燒杯外，還需要量筒（填儀器名稱）
（3）欲計(jì)算硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，需測(cè)量的數(shù)據(jù)是B中沉淀的質(zhì)量．
（4）從安全角度出發(fā)，你認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)還需要改進(jìn)的措施在A、B裝置之間連接一個(gè)防倒吸裝置．
Ⅱ：鐵元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定步驟如下：
a．將A裝置中的剩余固體用足量鹽酸酸浸，有少量H₂產(chǎn)生．充分反應(yīng)后過(guò)濾，得到黃色濾液；
b．向?yàn)V液中滴加TiCl₃溶液，至恰好完全反應(yīng)，TiCl₃被氧化為TiO²⁺；
c． 將b中所得混合液稀釋成100mL待測(cè)溶液．取25.00mL待測(cè)溶液，用硫酸酸化的KMnO₄（c mol•L^-1）標(biāo)準(zhǔn)液滴定終點(diǎn)，測(cè)得消耗酸性KMnO₄溶液體積的平均值為V mL．
（5）檢驗(yàn)步驟a中濾液是否存在+3價(jià)的鐵，可選用的試劑為A、C （填序號(hào)）
A．銅粉    B．H₂O₂溶液     C．KSCN溶液   D． KMnO₄溶液
（6）步驟b中反應(yīng)的離子方程式是Fe³⁺+Ti³⁺+H₂O=Fe²⁺+TiO²⁺+2H⁺．
（7）步驟c中確認(rèn)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：最后一滴液體加入，溶液變成紫紅色，且半分鐘內(nèi)無(wú)變化．樣品中鐵元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)學(xué)表示式是$\frac{1.12CV}{m}$×100%（用含m、c、V的代數(shù)式表示）．

Answer 1

分析 Ⅰ、（1）取m g該中藥樣品于裝置A中，經(jīng)充分反應(yīng)，F(xiàn)eS₂燃燒生成二氧化硫和氧化鐵，二氧化硫通入酸化的過(guò)氧化氫和氯化鋇溶液中，使硫元素全部轉(zhuǎn)化為SO₂和SO₃，在B中得到白色沉淀，發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀；
（2）依據(jù)溶液配制過(guò)程和實(shí)驗(yàn)操作分析需要的玻璃儀器有，量取液體的量筒，溶解需要的燒杯，玻璃棒，定容需要的膠頭滴管等；
（3）元素守恒分析，需要測(cè)定B中沉淀質(zhì)量計(jì)算硫元素物質(zhì)的量；
（4）A裝置處是高溫加熱，氣體壓強(qiáng)變化會(huì)引起裝置B中的液體倒流分析；
Ⅱ、（5）濾液是否存在+3價(jià)的鐵可以利用鐵離子檢驗(yàn)試劑分析，與硫氰酸鉀溶液生成血紅色溶液，銅粉溶解，不能被過(guò)氧化氫、高錳酸鉀氧化；
（6）向?yàn)V液中滴加TiCl₃溶液，至恰好完全反應(yīng)，TiCl₃被鐵離子氧化為TiO²⁺；
（7）用滴定法測(cè)定Fe²⁺的量，用硫酸酸化的KMnO₄（c mol•L^-1）標(biāo)準(zhǔn)液滴定終點(diǎn)，反應(yīng)終點(diǎn)可以依據(jù)高錳酸鉀溶液的顏色指示終點(diǎn)，依據(jù)化學(xué)反應(yīng)的定量關(guān)系計(jì)算得到．

解答 解：Ⅰ、（1）取m g該中藥樣品于裝置A中，經(jīng)充分反應(yīng)，F(xiàn)eS₂燃燒生成二氧化硫和氧化鐵，二氧化硫通入酸化的過(guò)氧化氫和氯化鋇溶液中，使硫元素全部轉(zhuǎn)化為SO₂和SO₃，在B中得到白色沉淀，發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀；過(guò)氧化氫的主要作用是氧化劑氧化+4價(jià)硫?yàn)?6價(jià)硫酸根離子，裝置B中的H₂O₂反應(yīng)時(shí)表現(xiàn)出了氧化性；
故答案為：將SO₂氧化，使之完全轉(zhuǎn)化成BaSO₄沉淀；
（2）實(shí)驗(yàn)操作分析需要的玻璃儀器有，量取液體的量筒，溶解需要的燒杯，玻璃棒，定容需要的膠頭滴管等，用50%雙氧水配制20%的H₂O₂溶液，需要的玻璃儀器除玻璃棒、膠頭滴管、燒杯外，還需要量筒，
故答案為：量筒；
（3）欲計(jì)算硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，需要測(cè)定B中沉淀質(zhì)量計(jì)算硫元素物質(zhì)的量，所以測(cè)量的數(shù)據(jù)是B中沉淀的質(zhì)量，故答案為：B中沉淀的質(zhì)量；
（4）A裝置處是高溫加熱，氣體壓強(qiáng)變化會(huì)引起裝置B中的液體倒流分析可知，從安全角度出發(fā)，該實(shí)驗(yàn)還需要改進(jìn)的措施是在A、B裝置之間連接一個(gè)防倒吸裝置，
故答案為：在A、B裝置之間連接一個(gè)防倒吸裝置；
Ⅱ、（5）濾液是否存在+3價(jià)的鐵可以利用鐵離子檢驗(yàn)試劑分析，與硫氰酸鉀溶液生成血紅色溶液，銅粉溶解，不能被過(guò)氧化氫、高錳酸鉀氧化，所以可選用的試劑為AC，
故答案為：AC；
（6）向?yàn)V液中滴加TiCl₃溶液，至恰好完全反應(yīng)，TiCl₃被鐵離子氧化為TiO²⁺，反應(yīng)的離子方程式為：Fe³⁺+Ti³⁺+H₂O=Fe²⁺+TiO²⁺+2H⁺；
故答案為：Fe³⁺+Ti³⁺+H₂O=Fe²⁺+TiO²⁺+2H⁺；
（7）用滴定法測(cè)定Fe²⁺的量，用硫酸酸化的KMnO₄（c mol•L^-1）標(biāo)準(zhǔn)液滴定終點(diǎn)，反應(yīng)終點(diǎn)可以依據(jù)高錳酸鉀溶液的顏色指示終點(diǎn)，滴入最后一滴溶液變化為紫紅色，且半分鐘內(nèi)無(wú)變化．說(shuō)明反應(yīng)達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)．
將b中所得混合液稀釋成100mL待測(cè)溶液．取25.00mL待測(cè)溶液，用硫酸酸化的KMnO₄（c mol•L^-1）標(biāo)準(zhǔn)液滴定終點(diǎn)，測(cè)得消耗酸性KMnO₄溶液體積的平均值為V mL．
   5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O
    5      1
   n      $\frac{100}{25}$×c mol•L^-1×V×10^-3L
n=0.02CVmol
樣品中鐵元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)學(xué)表示式=$\frac{0.02CVmol×56g/mol}{m}$×100%=$\frac{1.12CV}{m}$×100%；
故答案為：紫紅；$\frac{1.12CV}{m}$×100%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)組成的分析判斷，主要是實(shí)驗(yàn)工廠分析，反應(yīng)實(shí)質(zhì)的理解應(yīng)用，物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)定量計(jì)算的應(yīng)用，掌握基礎(chǔ)是關(guān)鍵，題目難度中等．