Question

【題目】FeCl2是一種常用的還原劑、媒染劑。某化學實驗小組在實驗室里用如下兩種方法來制備無水FeCl2。有關物質的性質如下：

	C6H5Cl(氯苯）	C6H4Cl2(二氯苯）	FeCl3	FeCl2
溶解性	不溶于水，易溶于苯、乙醇		不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水
熔點/℃	-45	53	易升華
沸點/℃	132	173	----------------------	--------------------

（1）H2還原無水FeCl3制取FeCl2。有關裝置如圖：

①H2還原無水FeCl3制取FeCl2的化學方程式為_____。

②按氣流由左到右的方向，上述儀器的連接順序為_____。（填字母，裝置可多次使用）；B中盛放的試劑是_____。

③該制備裝置的缺點為_____。

（2）利用反應2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑，制取無水FeCl2并測定FeCl3的轉化率。按如圖裝置，在三頸燒瓶中放入32.5g無水氯化鐵和過量的氯苯，控制反應溫度在一定范圍加熱3h，冷卻、分離提純得到粗產品。

①儀器a的作用是_____。

②反應結束后，冷卻實驗裝置A，將三頸燒瓶內物質倒出，經過濾、洗滌、干燥后，得到粗產品。洗滌所用的試劑可以是_____，回收濾液中C6H5C1的操作是_____。

③反應后將錐形瓶中溶液配成250mL，量取25.00mL所配溶液，用0.40mol/L NaOH溶液滴定，終點時消耗NaOH溶液為19.60mL，則氯化鐵的轉化率為_____。

④為了減少實驗誤差，在制取無水FeCl2過程中應采取的措施有：_____（寫出一點即可）。

Answer 1

【答案】H2+2FeCl32FeCl2+2HCl ABCBD 堿石灰 氯化鐵易升華導致導管易堵塞 冷凝回流、導氣 苯 蒸餾濾液，并收集沸點132℃的餾分 78.4% 反應開始前先通N2一段時間，反應完成后繼續(xù)通N2一段時間，在裝置A和B之間連接一個裝有無水氯化鈣（或P2O5或硅膠）的球形干燥管

【解析】

(1)H2還原無水FeCl3制取FeCl2．用A裝置氫氣，用B裝置中的堿石灰干燥氫氣，干燥后的氫氣與無水FeCl3在C中發(fā)生反應：H2+2FeCl32FeCl2+2HCl，為防止外界空氣中的水蒸氣進入C裝置，C之后再連接一個B，最后用C裝置處理尾氣，該裝置的缺點是氯化鐵易升華導致導管易堵塞，據(jù)此分析作答；

(2)在A三頸燒瓶中放入32.5g無水氯化鐵和過量的氯苯，控制反應溫度在一定范圍加熱3h，發(fā)生反應：2FeCl3+C6H5Cl2FeCl2+3C6H4Cl2+HCl，反應結束后，冷卻實驗裝置A，將三頸燒瓶內物質倒出，經過濾、用苯洗滌、干燥后，得到粗產品，將濾液蒸餾，收集沸點132℃的餾分，回收C6H5C1，為了減少實驗誤差，反應開始前先通N2一段時間，反應完成后繼續(xù)通N2一段時間，在裝置A和B之間連接一個裝有無水氯化鈣(或P2O5或硅膠)的球形干燥管，據(jù)此分析作答。

(1)①H2還原無水FeCl3制取FeCl2的反應為：H2+2FeCl32FeCl2+2HCl；

②根據(jù)分析，流程為：用A裝置氫氣，用B裝置干燥氫氣，干燥后的氫氣與無水FeCl3在C中發(fā)生反應，為防止外界空氣中的水蒸氣進入C裝置，C之后再連接一個B，最后用D裝置處理尾氣，故連接順序為：ABCBD；B的目的是干燥吸水，盛放的試劑是堿石灰；

③根據(jù)題意氯化鐵易升華，故該制備裝置可能會因為氯化鐵易升華導致導管易堵塞；

(2)①儀器a為球形冷凝管，其作用為冷凝回流、導氣；

②反應結束后，冷卻實驗裝置A，三頸燒瓶內物質主要是產物FeCl2，還有多余的氯苯和副產物C6H4Cl2，由題可知，氯苯和副產物C6H4Cl2溶于苯，FeCl2不溶于苯，故洗滌所用的試劑可以是苯，減少產品的損失；濾液的溶質有氯苯和C6H4Cl2，有表可知，二者沸點相差較大，可用蒸餾的方法分離，故回收濾液中C6H5C1的操作方法是蒸餾濾液，并收集沸點132℃的餾分；

③32.5g無水氯化鐵理論上生成的n(FeCl2)=n(FeCl3)==0.2mol，HCl消耗標準液NaOH為0. 0196L×0.4mol/L=0.00784mol，故反應生成的n(FeCl2)=2(HCl)=2×0.00784mol×=0.1568mol，故氯化鐵的轉化率為×100%=78.4%；

④為防止FeCl2被裝置中的空氣氧化，可以反應開始前先通N2一段時間，反應完成后繼續(xù)通N2一段時間，為防止產物水解，可以在裝置A和B之間連接一個裝有無水氯化鈣(或P2O5或硅膠)的球形干燥管。