Question

5．苯甲醛（微溶于水、易溶于有機(jī)溶劑，密度月等于水的密度）在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)可以制備苯甲醛（在水中溶解度不大，易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度）、苯甲酸．反應(yīng)原理如下：
2C₆H₅CHO+NaOH→C₆H₅CH₂OH+C₆H₅COONa
C₆H₅CCOONa+HCl→C₆H₅ COOH+NaCl
相關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如表：

	苯甲醛	苯甲醇	苯甲酸	苯
沸點(diǎn)/℃	178	205	249	80
熔點(diǎn)/℃	26	-15	122	5.5

苯甲酸在水中的溶解度
17℃	25℃	100℃
0.21g	0.34g	5.9g

實(shí)驗(yàn)流程如圖：

（1）第Ⅰ步需連續(xù)加熱1小時(shí)（如圖1），其中加熱混合固定裝置為畫出．

儀器A的名稱為三頸燒瓶（或三口燒瓶），若將儀器B改為儀器C，效果不如B，說明原因：B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好
（2）操作②有關(guān)分液漏斗的使用不正確的是CD
A．分液漏斗在使用之前必須檢驗(yàn)矢耦漏水
B．分液漏斗內(nèi)的液體不能過多，否則不利于振蕩
C．充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置，分層后立即打開旋塞進(jìn)行分液
D．分液時(shí)待下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換掉燒杯再打開旋塞使上層液體流下
（3）操作③是用沸水浴加熱蒸餾，再進(jìn)行操作④（如圖2），收集℃的餾分．圖2中有一處明顯錯(cuò)誤，正確的應(yīng)改為溫度計(jì)的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口
（4）抽濾時(shí)（如圖3）燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上還粘有少量晶體，用濾液 沖洗杯壁上殘留的晶體．抽濾完成后用少量冰水對(duì)晶體進(jìn)行洗滌，洗滌應(yīng)關(guān)小水龍頭．
（5）用電子天平準(zhǔn)確稱取0.2440g苯甲酸于錐形瓶中加100mL蒸餾水溶解（必要時(shí)可以加熱），再用0.1000mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，共消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液19.20mL，苯甲酸的純度為96.00%．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)儀器A的特征以及常見儀器的名稱解答；儀器B為球形冷凝管，儀器C為直行冷凝管，球形冷凝管冷凝效果要優(yōu)于直形冷凝管，球形冷凝管接觸面積大；
（2）有活塞或塞子的儀器使用前應(yīng)檢查是否漏水，分液漏斗內(nèi)的液體不能過多，能用分液漏斗分離的混合物應(yīng)互不相溶，可用分液的方法分離；充分振蕩后，在旋開旋塞之前，應(yīng)使分液漏斗內(nèi)外壓強(qiáng)相等，分液漏斗中先放下層液體后放上層液體，避免上下層液體交叉；
（3）上層為苯甲醇的粗品，操作③是用沸水浴加熱蒸餾，操作④的目的是得到苯甲醇的餾分，苯甲醇沸點(diǎn)205℃，圖2溫度計(jì)的水銀球位置錯(cuò)誤；
（4）將燒杯中的苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用濾液沖洗杯壁上殘留的晶體，減少晶體的損失；抽濾完成后用少量冰水對(duì)晶體進(jìn)行洗滌，洗滌應(yīng)關(guān)小水龍頭；
（5）苯甲酸和NaOH溶液發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，根據(jù)苯甲酸和NaOH之間的關(guān)系式計(jì)算苯甲酸的質(zhì)量，從而計(jì)算苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）根據(jù)裝置圖可知儀器A具有三頸特征，名稱為三頸燒瓶（或三口燒瓶），儀器B為球形冷凝管，儀器C為直行冷凝管，B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好，所以若將儀器B改為儀器C，效果不如B，
故答案為：三頸燒瓶（或三口燒瓶）；B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好；
（2）A．分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前需檢驗(yàn)是否漏水，故A正確；
B．分液漏斗內(nèi)的液體不能過多，否則不利于震蕩，故B正確；
C．在旋開旋塞之前，應(yīng)該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗的上口頸部的小孔，使與大氣相通，故C錯(cuò)誤；
D．分液時(shí)待下層的液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換掉燒杯，從分液漏斗上口將上層液體倒出，故D錯(cuò)誤；
故答案為：CD；
（3）操作④的目的是得到苯甲醇的餾分，所以收集205℃的餾分，蒸餾時(shí)，溫度計(jì)測(cè)量的是苯甲醇蒸氣的溫度，所以溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處，
故答案為：205；溫度計(jì)的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口；
（4）將燒杯中的苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將燒杯壁上的晶體沖下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，目的減少晶體的損失，所以選擇沖洗的液體應(yīng)該是不會(huì)使晶體溶解損失，也不會(huì)帶入雜質(zhì)的，選擇用濾液來沖洗是最好的，洗滌時(shí)為洗凈晶體，應(yīng)讓洗滌劑緩慢通過濾紙，讓洗滌劑和晶體充分接觸，抽濾完成后用少量冰水對(duì)晶體進(jìn)行洗滌，洗滌應(yīng)關(guān)小水龍頭，
故答案為：濾液；關(guān)小水龍頭；
（5）根據(jù)化學(xué)反應(yīng)C₆H₅COOH+NaOH→C₆H₅COONa+H₂O，反應(yīng)消耗0.1000mol/LNaOH溶液19.20mL，物質(zhì)的量為0.1000mol/L×0.0192L=0.00192mol，則苯甲酸中苯甲酸的質(zhì)量=0.0192mol/L×122g/mol=2.3424g，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{2.3424g}{2.440g}$=96.00%，
故答案為：96.00%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物苯甲醇、苯甲酸的制備，側(cè)重考查反應(yīng)流程理解、裝置的用途等，是對(duì)學(xué)生綜合能力的考查，需要學(xué)生具備扎實(shí)的基礎(chǔ)，關(guān)鍵在于能夠掌握實(shí)驗(yàn)操作的原理和注意事項(xiàng)，注意相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作知識(shí)的積累，題目難度中等．