Question

【題目】阿司匹林口服時，具有解熱鎮(zhèn)痛作用。是一種常用的治療感冒的藥物，也可用于抗風濕，促進痛風患者尿酸的排泄。近年來還發(fā)現(xiàn)阿司匹林能抑制血小板凝聚，可防止血栓的生成。它的有效成分是乙酰水楊酸（）。實驗室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐【(CH3CO)2O】為主要原料合成乙酰水楊酸。

【反應原理及部分裝置】

【實驗流程】

已知：①醋酸酐遇水分解生成醋酸。

②水楊酸和乙酰水楊酸均微溶于水，但其鈉鹽易溶于水，副產物為高分子化合物，難溶于水。

回答下列問題：

（1）合成過程中要控制溫度在85℃～90℃，最合適的加熱方法 。

（2）用圖1裝置過濾比普通漏斗過濾的優(yōu)點是 。

（3）粗產品提純：

①分批用少量飽和NaHCO3溶液溶解粗產品，目的是 ；判斷該過程結束的現(xiàn)象是 。

②加濃鹽酸、冷卻后的操作是__________、______、干燥、稱重、計算產率。

③純度檢驗：取少許產品加入盛有2 mL水的試管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈淺紫色。可能的原因是 。

（4）阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定步驟（假定只含乙酰水楊酸和輔料，輔料不參與反應）：

Ⅰ．稱取阿司匹林樣品mg；

Ⅱ．將樣品研碎，溶于V1 mL a mol/LNaOH（過量）并加熱，除去輔料等不溶物，將所得溶液移入錐形瓶；

Ⅲ．向錐形瓶中滴加幾滴甲基橙，用濃度為b mol/L的標準鹽酸滴定剩余的NaOH，消耗鹽酸的體積為V2 mL。

已知：乙酰水楊酸與過量NaOH溶液加熱發(fā)生反應的化學方程式：

則阿司匹林藥片中乙酰水楊酸質量分數的表達式為：____________________。

Answer 1

【答案】（1）水浴加熱 （2）過濾速度快，得到的產品較干燥

（3）①使乙酰水楊酸轉化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，便于與雜質分離 ；沒有氣體（CO 2）產生

②過濾、洗滌 ③產品中仍然可能含有水楊酸（4）0.180(aV 1 -bV 2)/3m

【解析】

試題分析：

（1）因為加熱溫度低于水的沸點，所以為便于控制溫度且使溶液受熱均勻，可采用水浴加熱的方法；

（2）圖1裝置是布氏漏斗，過濾比普通漏斗過濾的優(yōu)點是過濾速度快，得到的產品較干燥。

（3）①乙酰水楊酸微溶于水，其鈉鹽易溶于水，所以分批用少量飽和NaHCO3溶液溶解粗產品，目的是使乙酰水楊酸轉化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，便于與雜質分離。由于反應時有二氧化碳氣體生成，所以判斷該過程結束的現(xiàn)象是沒有氣體（CO 2）產生。

②加濃鹽酸轉化為乙酰水楊酸，而乙酰水楊酸微溶于水，所以冷卻后的操作是過濾、洗滌、干燥、稱重、計算產率。

③取少許產品加入盛有2 mL水的試管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈淺紫色，這說明有酚羥基生成，所以可能的原因是產品中仍然可能含有水楊酸。

（4）過量的NaOH的物質的量為：bV2×10-3mol，則乙酰水楊酸消耗的NaOH的物質的量為：（aV1×10-3-bV2×10-3）mol，乙酰水楊酸的質量為1/3×（aV1×10-3-bV2×10-3）mol×180g/mol=1/3×（aV1-bV2）×0.18，所以其質量分數為0.180（aV1 -bV2）/3m。