Question

8．晶體硅是一種重要的非金屬材料，模擬制備純硅的主要步驟如下：
①高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅
②粗硅與干燥HCl氣體反應(yīng)制得SiHCl₃：Si+3HCl$\frac{\underline{\;300℃\;}}{\;}$SiHCl₃+H₂，

	沸點(diǎn)/℃
SiHCl3	33.0
SiCl4	57.6
HCl	-84

③SiHCl₃與過(guò)量H₂在1000～1100℃反應(yīng)制得純硅可能用到的信息如下：
已知SiHCl₃能與H₂O強(qiáng)烈反應(yīng)，在空氣中易自燃；
步驟②中粗硅與HCl反應(yīng)時(shí)會(huì)生成少量SiCl₄；
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）粗硅與HCl反應(yīng)完全后，依據(jù)上表所示沸點(diǎn)差異提純SiHCl₃．該提純方法為分餾．
（2）用SiHCl₃與過(guò)量H₂反應(yīng)制備純硅的裝置如下（熱源及夾持裝置略去）：

①依次連接的合理順序?yàn)镈BCAE；裝置D中g(shù)管的作用是平衡壓強(qiáng)；裝置B中的試劑是濃硫酸；裝置C中的燒瓶加熱的目的是使滴入燒瓶中的SiHCl₃氣化．
②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$Si+3HCl．
③操作時(shí)應(yīng)先打開(kāi)裝置D（C或D）中分液漏斗的旋塞，理由是：因?yàn)镾iHCl₃容易在空氣自燃，實(shí)驗(yàn)中還要注意先通一段時(shí)間H₂排盡裝置中的空氣．
（3）請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明產(chǎn)品硅中是否含微量鐵單質(zhì)：將產(chǎn)品用稀鹽酸溶解，取上層清液后先滴加氯水，再滴加硫氰化鉀溶液，溶液顯紅色．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)題中數(shù)據(jù)，采用分餾方法提純SiHCl₃；
（2）①依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康目芍�：鋅與硫酸制備氫氣，干燥干燥后通入用熱水浴加熱SiHCl₃，在石英管中反應(yīng)生成硅和氯化氫，最后進(jìn)行尾氣處理，據(jù)此排序；
裝置D中g(shù)管連接分液漏斗與燒瓶，起平衡壓強(qiáng)的作用；濃硫酸干燥氫氣；通過(guò)水浴加熱使滴入燒瓶中的SiHCl₃氣化，與氫氣混合均勻；
②SiHCl₃和氫氣反應(yīng)有硅單質(zhì)生成，根據(jù)硅的顏色判斷D裝置中的顏色變化；反應(yīng)溫度較高，普通玻璃會(huì)軟化；SiHCl₃和H₂反應(yīng)生成硅和氯化氫；
③氫氣是可燃性氣體，易產(chǎn)生爆炸，為防止安全事故的發(fā)生，所以先通一段時(shí)間H₂，將裝置中的空氣排盡；
（3）鐵能夠與氫氧化劑反應(yīng)生成三價(jià)鐵離子，三價(jià)鐵離子遇到硫氰酸鉀顯紅色，據(jù)此檢驗(yàn)鐵元素的存在．

解答 解：（1）SiHCl₃（沸點(diǎn)33.0℃）中含有少量SiCl₄（沸點(diǎn)57.6℃）和HCl（沸點(diǎn)-84.7℃），由于沸點(diǎn)差別較大，可以通過(guò)分餾除去雜質(zhì)，
故答案為：分餾；平衡壓強(qiáng)；濃硫酸；使滴入燒瓶中的SiHCl₃氣化；
（2）①依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康目芍�：鋅與硫酸制備氫氣，干燥干燥后通入用水冷卻的SiHCl3，在石英管中反應(yīng)生成硅和氯化氫，最后進(jìn)行尾氣處理，所以正確的順序?yàn)镈BCAE；
裝置D中g(shù)管連接分液漏斗與燒瓶，起平衡壓強(qiáng)的作用；濃硫酸干燥氫氣；通過(guò)水浴加熱使滴入燒瓶中的SiHCl₃氣化，與氫氣混合均勻；
故答案為：DBCAE；
②高溫下，SiHCl₃和氫氣反應(yīng)生成硅單質(zhì)，硅單質(zhì)是灰黑色固體，所以D裝置中的現(xiàn)象是：石英管的內(nèi)壁附有灰黑色晶體；反應(yīng)方程式為：SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$Si+3HCl，
故答案為：SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$Si+3HCl；
③氫氣是可燃性氣體，易產(chǎn)生爆炸，為防止安全事故的發(fā)生，所以先通一段時(shí)間H₂，將裝置中的空氣排盡，所以應(yīng)先打開(kāi)D；
故答案為：D；因?yàn)镾iHCl₃容易在空氣自燃，實(shí)驗(yàn)中還要注意先通一段時(shí)間H₂排盡裝置中的空氣；
因?yàn)镾iHCl₃容易在空氣自燃，實(shí)驗(yàn)中還要注意先通一段時(shí)間H₂排盡裝置中的空氣；
（3）鐵能夠與氫氧化劑反應(yīng)生成三價(jià)鐵離子，三價(jià)鐵離子遇到硫氰酸鉀顯紅色，要檢驗(yàn)鐵單質(zhì)的存在可以：先滴加氯水，再滴加硫氰化鉀溶液，溶液顯紅色；
故答案為：先滴加氯水，再滴加硫氰化鉀溶液，溶液顯紅色．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的有關(guān)知識(shí)，鐵離子的檢驗(yàn)，明確實(shí)驗(yàn)原理和目的是解題關(guān)鍵，題目難度中等．