Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室以撲熱息痛(對(duì)乙酰氨基苯酚)為原料，經(jīng)多步反應(yīng)制甘素的流程如下：

AcHNOH撲熱息痛非那西汀…甘素

步驟Ⅰ：非那西汀的合成

①將含有1.0 g撲熱息痛的藥片搗碎，轉(zhuǎn)移至雙頸燒瓶中。用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH的95%乙醇溶液。開(kāi)啟冷凝水，隨后將燒瓶浸入油浴鍋。攪拌，達(dá)沸點(diǎn)后繼續(xù)回流15 min。

②將燒瓶移出油浴。如圖所示，用注射器取1.0 mL的碘乙烷，逐滴加入熱溶液中。繼續(xù)將燒瓶置于油浴回流15 min。

③將燒瓶從油浴中抬起，取下冷凝管趁熱用砂芯漏斗抽濾，濾去不溶的淀粉(藥片的填充物)。將熱濾液靜置，得到沉淀。用另一個(gè)砂芯漏斗過(guò)濾得到非那西汀固體。

步驟Ⅱ：甘素的合成

①將非那西汀固體轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，加入5 mL 6 mol/L鹽酸。加熱回流15 min。

②加入NaHCO3調(diào)至pH為6.0～6.5，再向反應(yīng)液中加1.37 g尿素和2滴乙酸。加熱回流60 min。

③移出燒瓶，冷卻，有沉淀析出，抽濾，用冰水洗滌，得到甘素。

(1)將藥片搗碎所用的儀器名稱(chēng)為________________。

(2)實(shí)驗(yàn)中用油浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是______________________。

(3)使用砂芯漏斗抽濾的優(yōu)點(diǎn)是_________________且得到的沉淀較干燥。

(4)冷凝管的冷卻水從________(填“a”或“b”)端進(jìn)。

(5)步驟Ⅱ中向熱溶液中加入NaHCO3中和，為避免大量CO2逸出，加入NaHCO3時(shí)應(yīng)__________________。

(6)用冰水洗滌甘素固體的操作是_________________。

Answer 1

【答案】研缽 加熱均勻，溫度易于控制 加快過(guò)濾速度 a 分多次加入 向過(guò)濾器中加入冰水至剛剛沒(méi)過(guò)固體，進(jìn)行抽濾，再重復(fù)2次

【解析】

(1)固體物質(zhì)粉碎應(yīng)該在研缽中進(jìn)行；

(2)油浴類(lèi)似于水浴，可提供恒定的溫度；

(3)抽濾速度較快；

(4)冷凝時(shí)應(yīng)使冷卻水充滿(mǎn)冷凝管；

(5)為避免大量CO2溢出，可少量多次加入；

(6)洗滌固體，可用冰水至剛剛沒(méi)過(guò)固體，進(jìn)行抽濾，且重復(fù)2次。

(1)將固體藥品研碎應(yīng)該在硏缽中進(jìn)行；

(2)油浴加熱類(lèi)似于水浴加熱，可提供恒定的溫度，且加熱溫度均勻，使反應(yīng)溫度易于控制；

(3)使用砂芯漏斗抽濾，能夠增大被過(guò)濾的固體上下方的氣體壓強(qiáng)差，使液體可以快速流動(dòng)，過(guò)濾速度較快，因此可加快過(guò)濾速度；

(4)冷凝時(shí)應(yīng)使冷卻水充滿(mǎn)冷凝管，要采用逆流原理，冷卻水應(yīng)從下口進(jìn)入上口排出，故冷卻水要從a口進(jìn)入；

(5)為避免大量CO2溢出，每次應(yīng)生成少量CO2，則可采取少量多次加入的方法；

(6)洗滌固體，可向過(guò)濾器中加入冰水至剛剛沒(méi)過(guò)固體，進(jìn)行抽濾，為保證沉淀洗滌干凈，同時(shí)又要防止因洗滌次數(shù)過(guò)多導(dǎo)致物質(zhì)因溶解而損失，一般重復(fù)洗滌2～3次。