(10分)苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑等。其制備方法為:
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇(過量)、20mL環(huán)己烷,以及4mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按左上圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70℃加熱回流2h。反應(yīng)時(shí)環(huán)己烷-乙醇-水會(huì)形成“共沸物”(沸點(diǎn)62.6℃)蒸餾出來。再利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。
②反應(yīng)結(jié)束,打開旋塞放出分水器中液體后,關(guān)閉旋塞。繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。
③將燒瓶內(nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有機(jī)層,水層用25mL乙醚萃取分液,然后合并有機(jī)層。加入氯化鈣,對粗產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾(裝置如圖所示)。低溫蒸出乙醚后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
⑤檢驗(yàn)合格,測得產(chǎn)品體積為12.86mL.
回答下列問題:
⑴步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是 。
⑵步驟②中應(yīng)控制餾分的溫度在 。
A.65~70℃ | B.78~80℃ | C.85~90℃ | D.215~220℃ |
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