20.
已知乙酸和乙醇在濃硫酸催化下會發(fā)生下列反應(yīng):
CH
3CH
2OH+CH
3COOH$?_{120℃}^{濃硫酸}$ CH
3COOCH
2CH
3+H
2O
CH
3CH
2OH+CH
3CH
2OH$→_{140℃}^{濃硫酸}$CH
3CH
2OCH
2CH
3+H
2O
CH
3CH
2OH$→_{170℃}^{濃硫酸}$CH
2═CH
2↑+H
2O
沸點:乙醇78.5℃、乙酸117.9℃、乙酸乙酯77.1℃
某同學(xué)為了在實驗室制備乙酸乙酯,設(shè)計了如圖所示的裝置(部分類持儀器省略).實驗步驟:
①在干燥的100mL三頸燒瓶中加入8mL 95%的乙醇,在冷水冷卻下,邊搖邊慢慢加入8mL濃硫酸,加入碎瓷片;在滴液漏斗中加入8mL 95%的乙醇和8mL乙酸,搖勻.按圖組裝儀器.滴液漏斗的末端和溫度計的水銀球必須浸到液面以下距瓶底0.5cm~1cm處.
②用電熱套加熱燒瓶,當(dāng)溫度計讀數(shù)上升到110℃時,從滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度為每分鐘30滴為宜),并維持適宜的反應(yīng)溫度.滴加完畢,繼續(xù)加熱數(shù)分鐘,直到反應(yīng)液溫度升到130℃,不再有餾出液為止.
③洗滌粗產(chǎn)物.
請回答下列問題:
(1)碎瓷片的作用是防止液體暴沸.冷凝管的作用是冷凝收集乙酸乙酯,水要從A(填“A”或“B”)口進(jìn)入.餾出液的成分有乙酸乙酯、乙酸、乙醇.
(2)整個實驗過程要嚴(yán)格控制溫度在120℃左右,否則會發(fā)生副反應(yīng),使制得的乙酸乙酯不純(或含有乙醚).
(3)洗滌粗產(chǎn)物的方法是:向粗產(chǎn)物中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液,然后用分液法分離.下列有關(guān)分液操作的敘述正確的是d(填字母序號).
a.應(yīng)選用球形分液漏斗進(jìn)行分液,使用前要檢查是否漏水
b.將混合液倒入分液漏斗,塞緊玻璃塞,上下振蕩
c.混合液搖勻后,立即將分液漏斗放在鐵圈上靜置,分層
d.打開分液漏斗的玻璃塞,再打開旋塞,使下層液體從分液漏斗下端放出,待下層液體完全流出后關(guān)閉旋塞,把上層液體從分液漏斗上口倒出
(4)為了得到更純的產(chǎn)物,需向(3)中得到的酯中加入無水硫酸鎂進(jìn)行干燥,然后通過蒸餾法分離.
下列區(qū)分乙酸乙酯精品和粗品的方法,不合理的是ad.
a.用溴水檢驗 b.用金屬鈉檢驗
c.測定沸點 d.用新制Cu(OH)
2懸濁液檢驗
(5)本實驗如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行?(至少提出兩點)
①加入過量的乙醇
②將乙酸乙酯從反應(yīng)液中不斷蒸出,使平衡向乙酸乙酯產(chǎn)生的方向移動.