Question

12．乙酰水楊酸，俗稱阿司匹林（），是常用的解熱鎮(zhèn)痛藥，實驗室合成流程如下：
查閱資料：
阿司匹林：受熱易分解，溶于乙醇、難溶于水 
水楊酸（鄰羥基苯甲酸）：溶于乙醇、微溶于水
 醋酸酐[（CH3CO）₂O]：無色透明液體，溶于水形成乙酸
請根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）①合成阿司匹林時，下列幾種加熱方式最合適的B．

②合成阿司匹林使用的錐形瓶必須干燥的原因是防止乙酸酐和水反應(yīng)．
③如下圖所示裝置，通過抽濾可使粗產(chǎn)品與母液分離．下列說法不正確的是CD．

A．抽濾能加快過濾速率，得到相對干燥的沉淀，但顆粒太小的沉淀不能用此裝置
B．當溶液具有強酸性、強氧化性時，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
C．抽濾時，當吸濾瓶內(nèi)液面快到支管口時，先拔掉吸濾瓶上橡皮管，再從吸濾瓶支管口倒出溶液
D．洗滌晶體時，先關(guān)閉水龍頭，用洗滌劑緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
（2）提純粗產(chǎn)物中加入飽和NaHCO₃溶液至沒有CO₂產(chǎn)生為止，再抽濾．加入飽和NaHCO₃溶液的目的是（用化學反應(yīng)方程式表示）．
（3）另一種改進的提純方法，稱為重結(jié)晶提純法
①最后步驟中洗滌劑最好選擇C．
A．15%的乙醇溶液        B．NaOH溶液       C．冷水       D．濾液
②下列裝置在上述流程中肯定用不到的是B．

③重結(jié)晶時為了獲得較大顆粒的晶體產(chǎn)品，查閱資料得到如下信息：
1、不穩(wěn)定區(qū)出現(xiàn)大量微小晶核，產(chǎn)生較多顆粒的小晶體
2、亞穩(wěn)過飽和區(qū)，加入晶種，晶體生長
3、穩(wěn)定區(qū)晶體不可能生長
由信息和已有的知識分析，從溫度較高濃溶液中獲得較大晶體顆粒的操作為在亞穩(wěn)過飽和區(qū)加入晶種，緩慢降溫．

Answer 1

分析 （1）①該反應(yīng)溫度在85～90℃之間，低于水的沸點；
②乙酸酐能溶于水生成醋酸；
③A．顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀；
B．濾紙易被強酸、強堿、氧化物物質(zhì)腐蝕；
C．當吸濾瓶中液面快達到支管口位置時，應(yīng)拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液；
D．洗滌晶體時，先關(guān)小水龍頭，不是關(guān)閉水龍頭；
（2）乙酰水楊酸為微溶于水的物質(zhì)，加入鹽之后可以轉(zhuǎn)化為易溶于水的鹽，易與不溶性雜質(zhì)分離；
（3）①阿司匹林難溶于水易溶于乙醇，應(yīng)該用水洗滌；
②上述流程中有加熱回流、抽濾、干燥操作；
③亞穩(wěn)過飽和區(qū)是從高溫濃溶液中獲得較大晶體．

解答 解：（1）①該反應(yīng)溫度在85～90℃之間，低于水的沸點，所以需要水浴加熱，溫度計測量水浴溫度，故選B；
②乙酸酐能溶于水生成醋酸，為防止乙酸酐和水反應(yīng)而降低產(chǎn)率，所以成阿司匹林使用的錐形瓶必須干燥，
故答案為：防止乙酸酐和水反應(yīng)；
A．顆粒太小的沉淀不能用抽濾的原因是顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過，故A正確；
B．過濾的溶液有強氧化性、強堿性或強酸性時，應(yīng)選玻璃纖維代替濾紙，應(yīng)使用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，故B正確；
C．當吸濾瓶中液面快達到支管口位置時，應(yīng)拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液，而不能從吸濾瓶支管口倒出溶液，操作不合理，故C錯誤；
D．洗滌晶體時，先關(guān)小水龍頭，不是關(guān)閉水龍頭，然后蒸餾水緩緩淋洗，再打開水龍頭抽濾，故D錯誤；
故選CD；
（2）乙酰水楊酸為微溶于水的物質(zhì)，加入鹽之后可以轉(zhuǎn)化為易溶于水的鹽，易與不溶性雜質(zhì)分離，反應(yīng)方程式為，
故答案為：
（3）①阿司匹林難溶于水易溶于乙醇，應(yīng)該用水洗滌，NaOH和阿司匹林能反應(yīng)，濾液中含有雜質(zhì)，所以用冷水洗滌，故選C；
②上述流程中有加熱回流裝置C、抽濾裝置D、干燥裝置A，所以不需要B裝置，故選B；
③亞穩(wěn)過飽和區(qū)，加入晶種，晶體生長，從而得到較大顆粒的晶體，則從溫度較高濃溶液中獲得較大晶體顆粒的操作為在亞穩(wěn)過飽和區(qū)加入晶種，緩慢降溫，
故答案為：在亞穩(wěn)過飽和區(qū)加入晶種，緩慢降溫．

點評 本題考查制備實驗方案設(shè)計，為高頻考點，側(cè)重考查學生實驗操作、實驗分析和評價及信息的獲取和應(yīng)用能力，明確實驗原理、物質(zhì)性質(zhì)是解本題關(guān)鍵，題目難度中等．