2．正丁醛是一種化工原料．某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛．

發(fā)生的反應(yīng)如下：
CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}，△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

	沸點/℃	密度/（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

實驗步驟如下：
將6.0g Na₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱．當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液．滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90-95℃，在E中收集90℃以下的餾分．將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75-77℃餾分，產(chǎn)量2.0g．
回答下列問題：
（1）實驗中，能否將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中，說明理由不能，容易發(fā)生迸濺．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸．若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是冷卻后補加．
（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是C（填正確答案標(biāo)號）．
A．潤濕   B．干燥    C．檢漏    D．標(biāo)定
（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，水在下層（填“上”或“下”）．
（6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95℃，其原因是保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化
（7）本實驗中，正丁醛的產(chǎn)率為51%．

1．已知酸與醇反應(yīng)可制得酯．謬化學(xué)小組以苯甲酸（）原料，制取苯甲酸甲酯，已知有關(guān)物質(zhì)的沸點如表：

物質(zhì)	甲醇	苯甲酸	苯甲酸甲酯
沸點/℃	64.7	249	199.6

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品
在圓底燒瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇（密度約為0.79g•cm^-3），再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾塊碎瓷片，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品．
（1）濃硫酸的作用是催化劑、吸水性；
（2）甲和乙兩位同學(xué)分別設(shè)計了如圖1所示的兩套實驗室合成苯甲酸甲酯的裝置  （夾持儀器和加熱儀器均已略去）．根據(jù)有機物的沸點，最好采用乙（填“甲”或“乙”或“丙”）裝置．

Ⅱ．粗產(chǎn)品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程圖進(jìn)行精制，請在流程圖2中方括號內(nèi)填入操作方法的名稱．操作I分液操作Ⅱ蒸餾
（4）能否用NaOH溶液代替飽和碳酸鈉溶液？否（填“能”或“否”）并簡述原因NaOH是強堿，使苯甲酸甲酯水解，導(dǎo)致產(chǎn)品損失．
（5）通過計算，苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為65%．

20．S₂Cl₂是一種金黃色易揮發(fā)的液體，常用作橡膠硫化劑．某化學(xué)興趣小組 擬設(shè)計實驗制備少量的S₂Cl₂，査閱資料知S₂Cl₂在水中易發(fā)生歧化反應(yīng)（一部分硫元素化 合價升高，另一部分化合價降低）．加熱條件下硫單質(zhì)和干燥、純凈的Cl₂反應(yīng)即可生成S₂Cl₂，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2S+Cl₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$S₂Cl₂．
反應(yīng)涉及的幾種物質(zhì)的熔沸點如下：

物質(zhì)	S	S2Cl2
沸點/℃	445	138
熔點/℃	113	-76

該小組設(shè)計的制備裝置如圖（夾持儀器已略去）．
回答下列問題：
（1）連接好實驗裝置后的第一步實驗操作是檢查裝置的氣密性；
（2）實驗中需要加熱的儀器是AD（填寫字母）
（3）裝置B、C中的試劑分別是飽和食鹽水、濃硫酸；
（4）裝置D中儀器a的作用是冷凝回流、導(dǎo)氣；
（5）反應(yīng)結(jié)束后從錐形瓶內(nèi)混合物中分離出產(chǎn)品的方法是蒸餾；
（6）若實驗過程中缺少C裝置，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品渾濁不清，請用化學(xué)方程式表示其原因2S₂Cl₂+2H₂O=3S↓+SO₂↑+4HCl↑；
（7）實驗完畢，小組中的一位同學(xué)把剩余濃鹽酸倒入E燒杯中，發(fā)現(xiàn)有黃綠色剌激性氣體產(chǎn)生．用離子方程式表示產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因ClO^-+2H⁺+Cl^-=Cl₂↑+H₂O．

19．實驗室用如圖所示裝置制備KClO溶液，并通過KClO溶液與Fe（NO₃）₃溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑K₂FeO₄．已知K₂FeO₄具有下列性質(zhì)①可溶于水、微溶于濃KOH溶液，②在0℃～5℃、強堿性溶液中比較穩(wěn)定，③在Fe³⁺和Fe（OH）₃催化作用下發(fā)生分解，④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)生成Fe（OH）₃和O₂．

（1）裝置A中KMnO₄與鹽酸反應(yīng)生成MnCl₂和Cl₂，其離子方程式為2MnO₄^-+16H⁺+10Cl^-=2Mn²⁺+5Cl₂↑+8H₂O．將制備的Cl₂通過裝置B可除去HCl（填化學(xué)式）．
（2）Cl₂和KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO₃．在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，控制反應(yīng)在0℃～5℃進(jìn)行，實驗中可采取的措施是緩慢滴加鹽酸、裝置C用冰水浴中．
（3）制備K₂FeO₄時，KClO飽和溶液與Fe（NO₃）₃飽和溶液的混合方式為在攪拌下，將Fe（NO₃）₃飽和溶液緩慢滴加到KClO 飽和溶液中．
（4）提純K₂FeO₄粗產(chǎn)品[含有Fe（OH）₃、KCl等雜質(zhì)]的實驗方案為：將一定量的K₂FeO₄粗產(chǎn)品溶于冷的3mol•L^-1KOH溶液中，用砂芯漏斗過濾，將濾液置于冰水浴中，向濾液中加入飽和的KOH溶液，再用砂芯漏斗過濾，晶體用乙醇洗滌2-3次后，在真空干燥箱中干燥（實驗中須使用的試劑有：飽和KOH溶液，乙醇；除常用儀器外須使用的儀器有：砂芯漏斗，真空干燥箱）．

18．工業(yè)上可用軟錳礦（主要成分是MnO₂）和黃鐵礦（主要成分是FeS₂）為主要原料制備高性能磁性材料碳酸錳（MnCO₃）．其工業(yè)流程如圖1所示：

已知：MnCO₃難溶于水、乙醇，潮濕時易被空氣氧化，100℃開始分解．
回答下列問題：
（1）凈化工序的目的是除去溶液中的Cu²⁺、Ca²⁺等雜質(zhì)．若測得濾液中c（F^-）=0.01mol/L^-1，濾液中殘留的c（Ca²⁺）=1.46×10^-6 mol/L〔已知：K_sp（CaF₂）=1.46×10^-10〕
（2）沉錳工序中，298K、c（Mn²⁺）為1.05mol/L^-1時，實驗測得MnCO₃的產(chǎn)率與溶液pH、反應(yīng)時間的關(guān)系如圖2所示．根據(jù)圖中信息得出的結(jié)論是pH等于7.0時反應(yīng)速率最快，且MnCO₃的產(chǎn)率最高（或pH越大得到的MnCO₃的產(chǎn)率越高，所需要的時間越短，且在pH=7時，有更好的效果）．
（3）從沉錳工序中得到純凈MnCO₃的操作方法是：過濾、先水洗2-3次、再用乙醇洗滌、低溫干燥（或低于100℃干燥）．
（4）為測定某軟錳礦中二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，準(zhǔn)確稱量1.20g軟錳礦樣品，加入2.68g草酸鈉固體，再加入足量的稀硫酸并加熱（雜質(zhì)不參加反應(yīng)），充分反應(yīng)后冷卻，將所得溶液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，從中取出25.0mL，用0.0200mol•L^-1高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)?shù)稳?0.0mL溶液時恰好完全反應(yīng)．
已知高錳酸鉀、二氧化錳在酸性條件下均能將草酸鈉（Na₂C₂O₄）氧化：
2MnO₄^-+5C₂O₄^2-+16H⁺═2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O
MnO₂+C₂O₄^2-+4H⁺═Mn²⁺+2CO₂↑+2H₂O
求該軟錳礦中二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)72.5%（寫出計算過程）．

17．鍺及其化合物被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、催化劑等領(lǐng)域．以鉛鋅礦含鍺煙塵為原料可制備GeO₂，其工藝流程圖如1下．

已知：GeO₂是兩性氧化物；GeCl₄易水解，沸點86.6℃；PbO不溶于稀硫酸
（1）第①步濾渣主要成分有SiO₂、PbO （填化學(xué)式），實驗室萃取操作用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯．
（2）第③步萃取時，鍺的萃取率與$\frac{{V}_{水相}}{{V}_{有機相}}$（水相和有機相的體積比）的關(guān)系如圖2所示，從生產(chǎn)成本角度考慮，較適宜的$\frac{{V}_{水相}}{{V}_{有機相}}$的值為8．
（3）第④步加入鹽酸作用中和NaOH，作反應(yīng)物，抑制GeCl₄水解（答兩點即可）．
（4）第⑤步反應(yīng)的化學(xué)方程式GeCl₄+（n+2）H₂O=GeO₂?nH₂O+4HCl．
（5）檢驗GeO₂•nH₂O是否洗滌干凈的操作是取最后一次洗滌液于試管中，往其中加入HNO₃酸化的AgNO₃溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則說明洗滌干凈．若產(chǎn)生白色沉淀，則說明未洗滌干凈．
（6）GeO₂產(chǎn)品中通�；煊猩倭縎iO₂．取樣品5.4g，測得其中氧原子的物質(zhì)的量為0.105mol，則該樣品中GeO₂的物質(zhì)的量為0.050 mol．

16．在實驗室可以在試管a中加入3mL 乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL 乙酸，按下圖所示，連接好裝置進(jìn)行實驗，以制取乙酸乙酯．回答下列問題：
（1）濃硫酸的主要作用是①催化劑，②吸水劑．
（2）試管b中盛放的溶液是飽和碳酸鈉溶液，b中通蒸氣的導(dǎo)管不能插入溶液中目的是防止倒吸．
（3）做此實驗時，有時還向a試管里加入幾塊碎瓷片，其目的是防止暴沸．
（4）制取乙酸乙酯的反應(yīng)方程式是CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O．
（5）乙酸和乙醇中含有的官能團(tuán)的名稱分別是羧基、羥基．
（6）實驗完成后，觀察到試管b的液面上有透明的不溶于水的油狀液體產(chǎn)生．可通過分液（填操作名稱）的方法進(jìn)行分離．

15．溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖如圖所示，物質(zhì)的有關(guān)數(shù)據(jù)信息如表，請按下列合成步驟回答問題：

	苯	溴	溴苯
密度/g?cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

（1）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑．在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴． 向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因為生成了HBr氣體．繼續(xù)滴加至液溴滴完．裝置d的作用是吸收HBr和Br₂；
（2）液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；
②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌，NaOH溶液洗滌的作用是除去HBr和未反應(yīng)的Br₂；
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾．加入氯化鈣的目的是吸水（干燥）；
（3）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為苯，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是C；（填入正確選項前的字母）
A．重結(jié)晶  B．過濾   C．蒸餾  D．萃取
（4）在該實驗中，a的容積最適合的是B．（填入正確選項前的字母）
A.25mL     B.50mL    C.250mL      D.500mL．

14．某研究性學(xué)習(xí)小組以甲酸為原料在實驗室完成了一氧化碳和甲酸銅兩種物質(zhì)的制備實驗．
實驗一、用甲酸制備一氧化碳
CO的制備原理：HCOOH$→_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CO↑+H₂O，制備裝置如圖1（其中夾持儀器、加熱儀器沒有畫出） 
（1）b儀器的名稱為溫度計，c的作用是防倒吸．
（2）制備CO時，濃硫酸與甲酸的混合方式是先加熱濃硫酸至80℃-90℃，再逐滴滴入甲酸．
實驗二、用甲酸制備甲酸銅
步驟一：堿式碳酸銅的制備如圖2所示
步驟二：甲酸銅的制備
將產(chǎn)品堿式碳酸銅放入燒杯內(nèi)，加入約20mL蒸餾水，加熱攪拌至323K左右，逐滴加入適量甲酸至沉淀完全溶解，趁熱過濾，濾液在通風(fēng)櫥下蒸發(fā)至原體積的$\frac{1}{3}$左右，冷卻至室溫，減壓過濾，洗滌，得Cu（HCOO）₂•4H₂O產(chǎn)品，稱量，計算產(chǎn)率．回答下列問題：
（3）在制備堿式碳酸銅的過程中，如果溫度過高，對產(chǎn)物有何影響？溫度過高導(dǎo)致Cu（OH）₂?CuCO₃分解．
（4）步驟二中堿式碳酸銅滴入甲酸生成四水合甲酸銅的化學(xué)方程式為Cu（OH）₂•CuCO₃+4HCOOH+5H₂O═Cu（HCOO）₂•4H₂O+CO₂↑．
（5）本實驗涉及三種固液分離的方法．
①傾析法使用到的儀器有燒杯、玻璃棒；
②采用減壓過濾的裝置對步驟二中溶解后的溶液進(jìn)行趁熱過濾；
③步驟二的實驗中，需用到如圖3裝置CDF．
（6）最終稱量所得的產(chǎn)品為7.91g，則產(chǎn)率為70%．

13．實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實驗裝置主要部分如圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點見附表），附表相關(guān)物質(zhì)的沸點（101kPa）

物質(zhì)	沸點/℃	物質(zhì)	沸點/℃
溴	58.8	1，2-二氯乙烷	83.5
苯甲醛	179	間溴苯甲醛	229

步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)H₂SO₄干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻．
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．
步驟3：有機相用10%NaHCO₃溶液洗滌，再加入適量無水MgSO₄固體，放置一段時間后過濾；
步驟4：減壓蒸餾有機相，收集相應(yīng)餾分．
（1）實驗裝置中可能的錯誤有錐形瓶內(nèi)可能會發(fā)生倒吸、膠塞可能被有機物腐蝕，冷凝管進(jìn)水口是a；
（2）有同學(xué)建議將裝置中溫度計換成攪拌棒，那么溫度計應(yīng)移到什么地方使用水浴中；
（3）步驟2后續(xù)操作是攪拌、靜置、分液；
（4）步驟3中用10%NaHCO₃溶液洗滌的具體操作是在分液漏斗中將有機相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復(fù)二到三次，加入無水MgSO₄固體的作用是除去有機相的水．
（5）步驟4中采用蒸餾分離，請你預(yù)測蒸餾溫度應(yīng)先選擇約D℃，再選擇約E℃．
A．50    B．100    C．150    D．200    E．250      F．300．