Question

14．氮化鋁（A1N）是一種新型無機(jī)非金屬材料．某A1N樣品僅含有Al₂O₃ 雜質(zhì)，為測(cè)定A1N的含量，設(shè)計(jì)如下三種實(shí)驗(yàn)方案•
已知：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑
【方案一】
取一定量的樣品，用以下裝置測(cè)定樣品中A1N的純度（夾持裝置已略去）．

（1）如圖1C裝置中球形干燥管的作用是．
（2）完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先檢查裝置氣密性再加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K₁，打開K₂，打開分液漏斗活塞，加入 濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開 K₁，通入氨氣一段時(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化•通入氮?dú)獾哪康氖前蜒b置中殘留的氨氣全部趕入C裝置．
（3）由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置．
【方案二】
用如圖2裝置測(cè)定mg樣品中A1N的純度（部分夾持裝置已略去）．
（4）為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是ad．
a．CCl₄    b．H₂O    c．NH₄Cl溶液   d．
（5）若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），則A1N的質(zhì)量分?jǐn)?shù)$\frac{41V}{22400m}$×100%．
【方案三】
按如圖3步驟測(cè)定樣品中A1N的純度：
（6）步驟②生成沉淀的離子方程式為CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓．
（7）若在步驟③中未洗滌，測(cè)定結(jié)果將偏高（填“偏高”“偏低’或“無影響”）．
（8）實(shí)驗(yàn)室制取NO₂氣體．在如圖4虛線框內(nèi)面出甩銅與濃硝酸制取和收集NO₂的裝置簡(jiǎn)圖（夾持儀器略）．

Answer 1

分析 （1）氨氣是和濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，C裝置中球形干燥管可以防止倒吸；
（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，依據(jù)原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K₁，打開K₂，反應(yīng)生成氨氣后衛(wèi)把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測(cè)定裝置C的增重計(jì)算；
（3）裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入裝置C，使測(cè)定結(jié)果偏高，需要連接一個(gè)盛堿石灰干燥管；
（4）氨氣極易溶于水，量氣裝置中的X液體不能與氨氣反應(yīng)，不能使氨氣溶解；
（5）依據(jù)AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑在定量關(guān)系計(jì)算；
（6）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成；
（7）沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會(huì)增大，測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高；
（8）銅與濃硝酸反應(yīng)為固體和液體的反應(yīng)，不需要加熱，生成的NO₂的能和水反應(yīng)，密度比空氣大，所以要用向上排空氣法收集，據(jù)此可畫出裝置圖．

解答 解：（1）氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，故答案為：防止倒吸；
（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K₁，打開K₂，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開K₁，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化．通入氮?dú)獾哪康氖�，反�?yīng)生成氨氣后衛(wèi)把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測(cè)定裝置C的增重計(jì)算，
故答案為：檢查裝置氣密性；關(guān)閉K₁，打開K₂；把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置；
（3）裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入裝置C，使測(cè)定結(jié)果偏高，需要連接一個(gè)盛堿石灰干燥管，故答案為：C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置；
（4）a．CCl₄不能溶解氨氣，可以用排四氯化碳溶液的方法測(cè)定氨氣體積，故a正確；      
b．氨氣極易溶于水，不能排水法測(cè)定，故b錯(cuò)誤；    
c．氨氣極易溶于水，不能用排NH₄Cl溶液的方法測(cè)定氣體體積，故c錯(cuò)誤；     
d．氨氣不溶于苯，可以利用排苯溶液，測(cè)定氨氣的體積，故d正確；
故選ad；
（5）若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），
    AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑
    41                    22.4L
    m                     V×10^-3L
m=$\frac{41V×1{0}^{-3}}{22.4}$
則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{41V×1{0}^{-3}}{22.4m}$×100%=$\frac{41V}{22400m}$×100%，
故答案為：$\frac{41V}{22400m}$×100%；
（6）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成，反應(yīng)的離子方程式為：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，
故答案為：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓；
（7）若在步驟③中未洗滌，沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會(huì)增大，測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高，故答案為：偏高；
（8）銅與濃硝酸反應(yīng)為固體和液體的反應(yīng)，不需要加熱，生成的NO₂的能和水反應(yīng)，密度比空氣大，所以要用向上排空氣法收集，據(jù)此可畫出裝置圖為，故答案為：．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)性質(zhì)的探究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)分析判斷，實(shí)驗(yàn)基本操作和物質(zhì)性質(zhì)的掌握是關(guān)鍵，題目難度中等．