Question

三草酸合鐵酸鉀（K₃[Fe（C₂O₄）₃]?xH₂O）是一種光敏材料，110℃時失去全部結(jié)晶水．
完成下列填空：
某實驗小組為測定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量，做了如下實驗：
（一）鐵含量的測定
步驟一：稱量5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250mL溶液．
步驟二：取所配溶液25.00mL 于錐形瓶中，加H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液將草酸根恰好全部氧化成CO₂，MnO₄^-同時被還原為Mn²⁺．向反應后的溶液中加入鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾并洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時溶液仍呈酸性．
步驟三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步驟二所得溶液至終點，消耗KMnO₄溶液20.02mL，滴定中MnO₄^-被還原成Mn²⁺．
重復步驟二和步驟三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.98mL．
（1）配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、

 

、冷卻、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、

 

、搖勻．
（2）加入鋅粉的目的是

 

．
（3）寫出步驟三中發(fā)生反應的離子方程式

 

．
（4）實驗測得該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)為

 

．在步驟二中，若滴加的KMnO₄溶液的量不夠，則測得的鐵含量

 

．（選填“偏低”、“偏高”或“不變”）
（二）結(jié)晶水的測定
將坩堝洗凈，烘干至恒重，記錄質(zhì)量；在坩堝中加入研細的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質(zhì)量；加熱至110℃，恒溫一段時間，置于空氣中冷卻，稱量并記錄質(zhì)量；計算結(jié)晶水含量．
（5）請糾正上述實驗過程中的兩處錯誤：

 

、

 

．

Answer 1

考點：探究物質(zhì)的組成或測量物質(zhì)的含量

專題：實驗探究和數(shù)據(jù)處理題

分析：（一）（1）根據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液的操作步驟判斷：在配制物質(zhì)的量濃度的溶液時，要經(jīng)過：計算→稱量→溶解→移液、洗滌→振蕩→定容→搖勻等步驟；
（2）鋅粉能與Fe³⁺反應，加入鋅粉的目的是將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺；
（3）根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)和書寫離子方程式的有關要求書寫離子方程式；
（4）根據(jù)離子方程式計算，n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×

20.02mL+19.98mL

2

×0.01 mol?L^-1×10^-3×10=1.0×10^-2mol，m（Fe）=56 g?mol^-1×1.0×10^-2mol=0.56g．晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)=

0.56g

5g

×100%=11.2%，若在步驟二中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會有部分草酸根離子未被氧化，在步驟三中則會造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計算出的鐵的量增多，含量偏高．
（二）（5）加熱后的晶體要在干燥器中冷卻，防止重新吸收空氣中的水分．另外在加熱時至少要稱量兩次質(zhì)量差，到兩次稱量質(zhì)量差不超過0.1 g．

解答： 解：（一）（1）在配制物質(zhì)的量濃度的溶液時，要經(jīng)過：計算→稱量→溶解→移液、洗滌→振蕩→定容→搖勻等步驟，故答案為：溶解；定容；
（2）加入鋅粉的目的是將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺，故答案為：將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺，使Fe²⁺在步驟三中與KMnO₄發(fā)生氧化還原反應；
（3）在步驟三中發(fā)生的離子反應為：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O，故答案為：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
（4）根據(jù)步驟三中的離子反應可知：n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×

20.02mL+19.98mL

2

×0.01 mol?L^-1×10^-3×10=1.0×10^-2mol，m（Fe）=56 g?mol^-1×1.0×10^-2mol=0.56g．晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)=

0.56g

5g

×100%=11.2%，若在步驟二中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會有部分草酸根離子未被氧化，在步驟三中則會造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計算出的鐵的量增多，含量偏高，故答案為：11.2%；偏高；
（二）（5）加熱后的晶體要在干燥器中冷卻，防止重新吸收空氣中的水分．另外在加熱時至少要稱量兩次質(zhì)量差，到兩次稱量質(zhì)量差不超過0.1 g，故答案為：加熱后的晶體要在干燥器中冷卻； 兩次稱量質(zhì)量差不超過0.1 g．

點評：本題考查較為綜合，涉及到溶液的配制、滴定和結(jié)晶等操作，注意基礎實驗知識的積累，把握實驗步驟、原理和注意事項等問題，題目難度中等．